xin-旋转圆盘电极概要.ppt

操作： 1、配置电解液 2、清洗电解池和电极。装好电解池，密封后，通纯N2 20 分钟，以除去溶液中溶解的氧。 3、接好测量线路，打开电化学工作站，设参数，测定研究电极在静止时的电位。 4、调节最初转速为1000 转／分，测定电极旋转时的平衡电位，并调节恒电位仪的内给定，使总给定的电位变化在φ 平±600mV 内。 5、当总给定电位处于最大(或最小)时，使电极极化，设置参数，测半个周期的极化曲线。 6、改变电极的旋转速度，每次增加500 转，重复步骤5，可以得到一组(5 条~9 条)极化曲线。 注意事项 1、仪器应避免强烈的冲击和震动，特别是旋转电极的转动轴不得碰撞和扳动，以防弯曲变形而降低同心度，在搬动过程中及装拆电极时尤应注意。 2、在装电极头时应注意检查内部是否有杂物或污垢，若有应及时清除，在旋装电极头时，用一手的二指控住主轴并稍向上用力，另一手旋动电极头并相加轴向推力（或拉力）以帮助电极头旋上（或旋下），以防止电极头内的螺纹拉毛影响同心度。 3、卸下的电极头应旋在电极头保护基上，并注意不要跌、碰，以免变形而影响使用。 4、液内通气时的气体流量应适当控制，以防过大的气流将电解液冲向轴承，当电解液会产生腐蚀性气体时，适当增加液面通气的流量以阻止腐蚀性气体上逸以保护轴承。 5、所用的交流电源应有可靠的接地线。 6、在电机开关置于“关”的位置，方可启、闭电源开关。 旋转圆盘电极的应用 其一 其二 金刚石修整滚轮 一、利用旋转圆盘电极测定电镀金刚石滚轮镍镀液中的添加剂 金刚石修整滚轮（Diamand?Dressing?Roller）是新一代的砂轮修整工具。 它集超硬材料技术、精密加工技术、电镀技术、金刚石修整技术为一体。而电镀技术是其重要组成部分，方法是在镀镍电解液中通过电沉积的方法，将金刚石颗粒均匀地镶嵌在经过精密加工的型腔基体上。 在电镀金刚石滚轮时，尤其对镀层的机械性能（包括硬度、耐磨性、结合力、脆性和内应力等）有很高的要求。镀层的脆性和内应力对金刚石滚轮的制造精度、变形量的影响很大，这两个参数主要取决于电镀液中有机添加剂的含量。 镀镍光亮添加剂分为初级光亮剂（应力消除剂）和次级光亮剂（整平剂）两大类。 初级光亮剂的特点是：对阴极电位仅有微小的影响，并能够显著地减小镍沉积层的晶粒尺寸，使镀层出现一定程度的光亮性，但不能使镀层全光亮，能够使镀层产生压应力，而抵消基体对镀层通常产生的张应力，进而降低镀层的内应力，使镀层富有韧性和延展性。 次级光亮剂对镀镍过程的电极电位有显著的影响，其本身就能产生光亮的沉积层，但镀层多数都是脆性并且有张应力，其作用主要是与初级光亮剂配合使用时能使光亮范围变宽。 过多的加人两种添加剂，不但不能改善镀层质量，其分解产物势必夹带在镀层当中，对镀层的机械性能产生不良影响。 目前在国内大多数电镀生产厂家对有机添加剂含量没有准确的分析方法，一般采用赫尔槽试验，靠经验观察镀层中有机添加剂的含量，常常因为人为因素造成添加剂补充不当，即而影响镀层质量。 为了避免人为因素造成添加剂补充不当，我们利用旋转圆盘电极对镍镀液中添加剂进行了定量分析。 测电镀平整能力 评价此能力可采用电化学方法，即采用转盘电极，用不同转速来模拟微观不平整面上的峰与谷，并在相同的电流密度下沉积一定时间，并测定控电位扫描阳极溶出的电量，从而计算整平能力。 整平能力表征金属镀层填平微观粗糙表面上凹坑的能力，镀液的整平作用是由于整平添加剂扩散所致，电镀生产中常采用整平剂来提高镀液的整平能力，获得全光亮镀层。 对于旋转圆盘电极测镀液中添加剂，要利用线性扫描方法，当电位从平衡电位开始向阳极方向线性扫描时，其电流逐渐增大，通过极大值后开始下降。峰值前，过电位的变化起主要作用。峰值后，反应物的流量起主导作用。利用三角波电位的扫描可测定镀镍液整平剂的作用机理及浓度。在电沉积过程中，整平剂分子在阴极上吸附，并阻止金属离子放电。与此同时，整平剂也因发生电化学还原反应或被埋人镀层内而不断消耗，其消耗速度受其本身的扩散步骤控制。改变旋转铂盘电极的转速以控制扩散流量，即而控制整平剂的传递速度。在恒定的电流密度（I）下，阴极沉积时间?t?，通过的电量Q阴?=It?，随后控电位阳极扫描，直至阳极电流经峰值后下降至接近零为止，此时可以认为阴极沉积物已全部阳极溶出。 I?与?t?的关系如图?1?所示。即为测量阳极峰面积得出沉积镍溶出电量Q阳，于是Q阳/Q阴表示镍沉积的电流效率。其数值与镀液中整平剂的浓度和铂盘电极转速有关，当电极转速恒定时，在整平剂浓度不同的镀液中按上述方法测定Q阳值，作出Q阳~C整工作曲线。 旋转圆盘电极测镀液中添加剂 在一系列整平剂浓度已知的标准液中，铂盘电极转动时，