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尿素深度水解控制分析规程 第一节 碳铵槽液的分析 NH3、CO2、CO（NH2）2的分析，参看《尿素生产控制分析规程》 第二节 解吸塔的分析 一、解吸气相分析 NH3、CO2的分析，参看《尿素生产控制分析规程》 二、解吸液相分析 NH3、CO（NH2）2的分析，参看《尿素生产控制分析规程》 第三节 水解器的分析 一、水解气相的分析 NH3、CO2的分析，参看《尿素生产控制分析规程》 二、水解液相的分析 2．1氨含量的分析 方法一 甲醛法（适用于氨含量大于5mg/L） 方法提要 铵盐与甲醛反应生成酸，再用标准碱液滴定，根据标准碱液的消耗量，求得氨的含量。 4NH4++6HCHO = (CH2)6N4+4H++6H2O H++OH- = H2O 试剂 2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：0.1moL/L 2.2 硫酸溶液：0.01moL/L 2.3 甲醛溶液:：300g/L 2.4 酚酞指示剂：10g/L 3 分析步骤 取样品100mL,注入磨口碘量瓶中。 加酚酞2滴，如呈红色，用0.1moL/L H2SO4中和到红色消失(PH=8.0),再用氢氧化钠标准滴定溶液滴到稳定的红色,如加酚酞不显红色,可直接用氢氧化钠标准滴定溶液滴到稳定的微红色。加300g/L甲醛溶液后,红色消失,说明有铵盐存在,用氢氧化钠标准滴定溶液滴至微红色。 结果计算 ρ(NH3) = (mg/L) c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； V—消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积数，mL； V样—样品体积，mL。 5 补充规定 5.1 因甲醛中含有甲酸,加入酚酞后,中和到微红色。 5.2样品加入酚酞后显红色,要用酸滴至无色,调PH为8左右,再加入酚酞,用碱滴到微红是为了控制终点颜色与它保持一致。 5.3 取样后要先做氨,再做其他项目。 5.4 如果氨含量太高,可将样稀释,仍不行,则用浓度大一点的硫酸标准滴定溶液〔c（1/2H2SO4）=1mol/L〕直接滴定。 方法二 纳氏试剂分光光度法（适用于氨含量小于5mg/L） 1 方法提要 氨与纳氏试剂反应生成黄色的络合物根据颜色的深浅用分光光度计在420nm处比色测定 2 仪器及试剂 2．1分光光度计 2．2 无氨蒸馏水 2．3纳氏试剂：称取20g碘化钾溶于约100毫升水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和的二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量的朱红色的沉淀不易溶解时，停止滴加饱和的二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐 注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀，静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存 2．4酒石酸钾钠溶液：500g/L溶液 2．5氨标准溶液：称取经过110℃干燥过的优级纯氯化铵0。3147克，溶于1000mL无氨蒸馏水中。取10毫升此溶液稀释至100毫升，1毫升此溶液相当于0.01毫克的氨。 标准曲线绘制 吸取0、1、3、5、7和10mL氨标准溶液（0.01毫克的氨/毫升） 2