GB/T 14352.12-1993钨矿石、钼矿石化学分析方法　甲基异丁基甲酮萃取火焰原子吸收分光光度法测定银量.pdf

UDC 549.325.2 荡8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T14352.1一14352.18-93 钨矿石、相矿石化学分析方法 Methodsforchemicalanalysisof tungstenoresandmolybdenum ores 1993一05门2发布 1994一02一01实施 国 家 主支 术 监 督 局 发 布 中华 人 民共 和 国国家标 准 钨矿石、相矿石化学分析方法 甲基异丁基甲酮萃取火焰原子 吸收分光光度法测定银量 GB/T 14352.12一93 Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores- Determinationofsilvercontent-Flameatomicabsorption spectrometricmethodaftermetyl妞so-butylketoneextraction 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了钨矿石、钥矿石中银含量的测定方法。 本标准适用于钨矿石、钥矿石中银含量的测定，测定范围。.5-20pg/g. 2 引用标准 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3 方法提要 试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解后，在 1000盐酸一2.4%碘化钾一1.5%抗坏血酸介质中，以甲 基异丁基甲酮萃取分离后 ，有机相直接进行火焰原子吸收测量。 4 试剂 4.1盐酸(p=1.19g/raL), 4.2 硝酸(p=1.40g/mL), 4.3氢氟酸(p=1.13g/mL), 4.4 高氯酸伽=1.75g/mL), 4.5 甲基异丁基甲酮。 4.6 盐酸(1+1V+V), 4.7 盐酸(10%v/v)o 4.8 高氯酸(1+1v+v), 4.9混合试剂:称取30克碘化钾，20克抗坏血酸，用盐酸((4.7)溶解后稀释至100mL, 4.10银标准贮存溶液:称取0.1575g硝酸银(优级纯)(在105一110C烘干2h)，置于200mL烧杯 中，加人盐酸((4.6)溶解，用盐酸((4.6)移人1000mL容量瓶中，并用此盐酸稀释至刻度，摇匀，此溶液 1mL含100lag银。 4.11银标准溶液:移取20.00mL银标准贮存溶液((4.10),置于200mL容量瓶中，用盐酸((4.”稀释 至刻度，摇匀，此溶液1mL含10pg银。 4.12 银标准溶液:移取10.00mL银标准溶液(4.11，置于100mL容量瓶中，用盐酸((4.7)稀释至刻 度，摇匀，此溶液 1mL含 1Kg银。 国家技术监督局1993一05一12批准 1994一02一01实施 GB/T 14352.12一93 5 仪器 5.， 原子吸收分光光度计(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器)。 5.2 银单元素空心阴极灯。 5.3 在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计，均可使用。 糟密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的100;用最低 浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量 10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的。.5%. 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于 。.85, 分析 步骤 6.1 试料 试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在80C烘2h，置干燥器中备用。 按表 1称取试样: 表 1 银 量，Wg/g