玻璃仪器校正标准操作规程.doc

目的：规范玻璃量器的检定操作，保证实验用量器的准确性。 范围：本规程适用于实验室使用的分度吸管、容量瓶、量筒等玻璃量器的内校。 职责：检测中心、质量管理部对本规程实施负责。 内容： .参考标准 JJG196-2006常用玻璃量器检定规程 检定条件 2.1环境要求 室温（20±5）℃，温度波动应≤1℃/h；水温与室温之差应≤2℃。5.2校准所需设备 校准介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB6682规定的要求。校 准设备一览表 仪器名称 测量范围 技术要求 备注 天平 200g 分度值0.1mg 天平 1000g 分度值2mg 砝码组 (1～500)g F2级 电子天平除外 砝码组 (1～500)mg F2级 电子天平除外 标准玻璃量器组 (0.5～2000）ml 一二等 应符合JJG-2001 精密温度计 (0～50）℃ 分度值0.1℃ 秒表 0.1S *天平、砝码、温度计、秒表等都应是经过检定或校准合格的。 校准内容 3.1校准项目 本规程对外观、结构、密和性、流出时间和容量示值的校准予以规定和说明。 3.2被检量器的清洗 量器用重铬酸钾饱和溶液和浓硫酸的混合液（1∶1）进行清洗，然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。液面与器壁接触处形成正常弯液面。洗净的量器应提前4小时放入工作室，使其与室温尽可能接近。 3.3取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯（如果检定量瓶则取一只洁净干燥的待检量瓶），进行空称量平衡。 4 .滴定管的校准（衡量法） 4.1活塞密合性检查 玻璃活塞：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min后，渗漏量应不大于最小分度值。 塑料活塞：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留50min后，渗漏量应不大于最小分度值。 4.2校准操作： 4.2.1将清洗干净的被检滴定管垂直稳定的安装到检定架上，充水至最高标线以上约5mm处。 4.2.2缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口中的最后一滴水珠。 4.2.3取一只容量大于被检滴定管容量的带盖称量杯，称得空杯质量。5.4.2.4完全开启活塞，使水充分地从流液口流出。 4.2.5当液面降至被检分度线以上约5mm时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的最后一滴水珠。 4.2.6将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量。 4.2.7在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃。 4.2.8表1为水在10-40℃间的r值，按（5-1）公式计算被检滴定管在标准浓度20℃时的实际容量。 4.2.9对滴定管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。 4.2.10容量比较法参照《常用玻璃量器》（JJG196-2006）进行。 表一 水在10～40℃的γ值 t℃ γ，克 t℃ γ，克 t℃ γ，克 t℃ γ，克 10 998.41 18 997.51 26 995.91 34 993.71 11 998.34 19 997.35 27 995.66 35 993.67 12 998.26 20 997.17 28 995.41 36 993.40 13 998.17 21 996.99 29 995.15 37 992.74 14 998.06 22 996.79 30 994.88 38 992.41 15 997.94 23 996.59 31 994.60 39 992.06 16 997.81 24 996.37 32 994.31 40 991.71 17 997.67 25 996.14 33 994.01 Wt V20=----------×103 （4-1) γ (4-1) 式中： V20：20℃时水的体积（ml） Wt：在t℃的空气中，以黄铜砝码或电子天平称得水的质量（g）； r：20℃时将充满容量为1升的玻璃量器的水在空气中于不同温度下用黄 铜砝码或电子天平称得的质量（g）。 5.分度吸量管和单标线吸量管的校准（衡量法） 5.1分度吸量管和单标线吸量管的校准与滴定管的校准基本相同，其第四点为 将流液口与称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°，使水分充分地流入称量杯中。对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。分度吸量管应计算任意两检定点之间的最大误差。 5