牛黄解毒片中砷盐含量控制标准研究（饮食与健康论文）.doc

牛黄解毒片中砷盐含量控制标准研究（饮食与健康论文） 文档信息 主题： 关于“医学心理学”中“药学”的参考范文。 属性： F-00HGBE，doc格式，正文3218字。质优实惠，欢迎下载！ 适用： 作为文章写作的参考文献，解决如何写好实用应用文、正确编写文案格式、内容摘取等相关工作。 作者： 佚名 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 搞要 2 关键字：微波消化; 氢化物原子吸收法; 中药制剂；牛黄解毒片; 砷 2 2 分析步骤 3 2. 1溶液标本的制备 3 2. 2标准溶液的制备 3 2. 3测定 4 3 结果与讨论 4 结论 7 参考文献 7 论文原创声明（模板） 8 论文致谢（模板） 8 正文 牛黄解毒片中砷盐含量控制标准研究（饮食与健康论文） 搞要 摘要：目的：建立牛黄解毒片中微量砷的测定方法。方法：采用微波消解样品，氢化物原子吸收法测定砷含量。结果：本法检出限为μg/Kg，变异系数CV=%，回收率为90～106%。结论：该方法简单快速，灵敏度高，可作为中药制剂牛黄解毒片中微量砷的测定方法 关键字：微波消化; 氢化物原子吸收法; 中药制剂；牛黄解毒片; 砷 砷是一种有害的重金属元素，经常摄入微量的砷化合物，会严重危害人们的 ? 身体健康，因此砷是中药制剂卫生质量控制中的一种重要元素。尤其是对于含有雄黄类制剂的中成药，砷盐检查尤为必要。牛黄解毒片是常用中成药之一 ,具有镇惊安神，祛风豁痰之功效。收载于《中国药典》2010年版一部[1],其组方含有的雄黄成分，药典工艺中要求直接加入雄黄粉末，混匀压片而成,牛黄解毒片原标准中只收载了三氧化二砷的检查项目，以砷斑颜色深浅进行质量控制，未对砷斑作具体含量限度要求。为了保证人民用药安全有效、完善质量标准,建立砷含量的测定方法尤为必要[2-3]。本文对制剂中的雄黄成分进行了定量分析,对可溶性砷 (AS2O3 )做了检查,介绍如下。 仪器、试剂与样品 仪器 由美国热电公司生产的SOLAAR–S4原子吸收光度计以及VP90氢化物反应器；由上海新仪微波化学科技有限公司生产的MK-Ⅲ型压力自行控制微波密闭消解系统。 试剂 工艺超纯的HNO3；HCl、H2O2为纯优级；硼氢化钠、抗坏血酸、NaOH、碘化钾全部为分析纯；砷的标准液来自上海计量测试技术研究所。 样品 实验样品牛黄解毒片由菏泽健民药业有限公司提供。批号：130206-130216 2 分析步骤 2. 1溶液标本的制备 取牛黄解毒片适量，研碎，精确称取～，于50ml溶样杯中，加入硝酸 ml，进行加热，缓慢升温到达150℃。棕黄色烟雾完全散发后，取下稍冷，加入35%的 ，加热15分钟，冷至室温，进行密封，并将标本溶液样品杯置于消解罐内，按消解炉的操作步骤进行由2档~4档的压力调节（），消解30分钟后取出（若消解未完全消失，可适当进行时间的延长）。冷却至室温，打开杯盖，进行160℃的加热并蒸发至液体仅剩左右，再用10ml去离子水分两次进行溶样杯的冲洗，每次均放置在160℃的电热板上进行加热并蒸发至液体仅剩左右，冷却后将样品移至50ml聚丙烯量瓶中，加入5ml 30%碘化钾-4%抗坏血酸混合液，再加入5ml盐酸，用水进行定容到达刻度，摇匀，100℃水浴加热15分钟，空白试剂制法同上。 2. 2标准溶液的制备 抽取/L浓度的适量砷标准液备用，用% HNO3稀释到浓度为μg/L的砷标液，分别吸取、、、，、的砷标液置于25ml量瓶中，加进30%碘化钾~4%抗坏血酸混合液，再加入 ml盐酸，用水稀释至刻度，100℃水浴加热10分钟，得到浓度分别为、、、、μg/L的砷标准液。 2. 3测定 原子吸收光度工作系数为：波长测定值为，灯电流 10mA，狭缝（通带），关闭背景校正。氢化物的条件：氢化物模式指的是火焰进行加热，火焰是乙炔~空气，燃气量为/min，燃烧高度在～之间，稳定延时100秒，达到基线延时80s，氩气流量为180ml/min。用10%HCl作为载液，还原剂为%硼氢化钠(用% NaOH溶液稳定)，在氢化物发生器上分别进行砷标准液以及样品液的吸光度的测定，使用线性最小二乘法绘制标准曲线，同时测得样品中砷的含量。 3 结果与讨论 微波消化条件的选择 中药制剂中，少的只有几味药材，多的则有几十味药材，成分复杂并且不易分解完全，这给样品的消化处理带来了较大的困难，尤其是在消化的过程中样品的基体组成以及被测元素的性质，分解效果，反应后得出的不同可溶性盐，所用酸引入空白值，反应的速率等情况来均全面考虑。微波样品制备中使用的HNO3，HCl，磷酸，H2O2，高氯酸，H2SO4，氢氟酸作为溶剂，以增加有机物质的样品氧化剂氧化，则必须选择合适的混酸基，混