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ARL 直读光谱仪培训资料-WINOE.pdf

发布:2018-10-04约1.82万字共36页下载文档
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ARL 直读光谱仪培训资料 狭缝校正(描迹、定位) 由于环境参数的变化,入射狭缝与出射狭缝的相对位置发生变化,可以通过 转动扫描刻度盘进行校正。仪器的狭缝漂移很小,但新机器建议用户每周检查一 次,旧机器可以更长时间,一个月或更长。当数据不稳定时,尤其是在刚做完飘 移校正几个小时之内很快又飘移的情况下,我们强烈建议您做飘移校正前先做狭 缝校正。通常我们推荐用户使用 integrated profile 。 操作过程: 从主菜单中 Initialisation 中选择Integrated Profile 。 出现下列界面。 从 Analytical condition 中选择一个分析条件(例如:FEGEN )。 从 Available channel 中选择通道,1 至 10 个,最少 1 个最多 10 个通道。选择时 注意两条原则:1)所选通道尽量覆盖光谱仪所用波长范围。2 )所选元素在样品 中的含量尽量高。 Selected Channel 为选中的通道。 Start Dial Position(0-100): 90 ,设定描迹盘的起始描迹位置,以仪器的正确描迹 位置为中心设置,例如如果中心位置在 100,可以从 90 开始。 Step Dial Division: 2 ,描迹时刻度盘每次转动的距离。设定为 1,每次转动 1 格。 设定为 2 ,每次转动2 格。设定为 3,每次转动 3 格。 Maximum Number of Step[5-50]: 15 ,软件可以自动执行该步骤的最大次数。可 以在5-50 之间选择。 2 设定好以上参数后,可以执行 Start Profile。 根据提示设定好描迹盘的位置,摆放好样品,执行 Start Next Step。等相应元素 的描迹位置在Profile Positions 中出来后,点击 Average Now 。记下 Average Profile Position ,将描迹盘位置设定在相应位置。点击 Exit 退出。软件将提示是否需要 保存,根据具体情况确定是否保存。 在下列情况下需要进行狭缝校正(描迹、定位): 1) 仪器运输、搬动后。 2 )根据工厂操作程序定期进行。 3 ) 标准化后,α、β值严重超标。 4 ) 标准化后分析数据不理想,偏差较大。 如果找不到正确的狭缝位置,采用如下办法: 在正常情况下按操作手册上的方法来做描迹,注意不要大幅度旋转 Profile 转盘,一般应掌握在四分之一圈的范围内,以避免搞错圈数。 一旦由于误操作使 Profile 转盘的圈数搞乱,此时必须重新确认 Profile 的零位, 重做 Profile 。 方法如下: 查阅 QA 报告,(或 PROFILE 旋钮上方也贴有标签)QA 报告上有二个有关 Profile 的数据,例如 0=22div+3turns Profile position average=98.5 首先,将 Profile 转盘顺时针转到头. 再将 Profile 转盘逆时针转到读数为 0 后, 继续逆时针转 3 圈,再按常规描迹方法转到 98.5 ,这时得到的位置就是 QA 报 告上的 Profile 的初始位置。 按正常的步骤来做 Profile 。 3 标准化(漂移校正) 由于电器元件、光学元件及环境的不稳定性,会造成仪器的漂移。漂移校正 使得仪器能够提供精确可靠的结果。我们通常是对 ARL公司提供的曲线进行漂移 校正,以满足日常工作的需要。 仪器漂移一般是线性的,可用一次线性方程进行校正。对于每一个元素的曲 线通常需要两个试样来校正,分别称作高标和低标。低标除基体外其它元素含量 很少,例如纯铁;高标则含有较高含量的该元素,对于一套曲线(含多个元素曲 线)通常需要多个高标。 高低标并不需要用经过定值并且价格昂贵的国际标样, 而是采用整体均匀性非常好的 SUS (Setting-up Sample)样。 操作过程:
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