SNT 2917-2011 出口食品中烯酰吗啉残留量检测方法.doc

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛犖／犜２９１７—２０１１ 出口食品中烯酰吗啉残留量检测方法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犱犻犿犲狋犺狅犿狅狉狆犺狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋布施 中 华 人 民 共 和 国 发 布 国家质量监督检验检疫总局 犛犖／犜２９１７—２０１１ 前　　言 　　本标准按照 ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国河南出入境检验检疫局、中华人民共和国云南出入境检验检疫 局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国山东出入境检验检疫局。 本标准第一法主要起草人：郭俊峰、杨冀州、王素方、彭涛、魏蔚、张守杰。 本标准第二法主要起草人：彭云霞、马晓刚、王建华。 Ⅰ  犛犖／犜２９１７—２０１１ 出口食品中烯酰吗啉残留量检测方法 １ 范围 本标准规定了出口食品中烯酰吗啉残留量的液相色谱 质谱／质谱测定方法和气相色谱 质谱测定 方法。 本标准第一法适用于葱、大蒜、菠菜、豌豆、番茄、马铃薯、苹果、柑橘、猪肉、猪肝、牛肾和牛奶中烯酰 吗啉残留量的检测和确证，第二法适用于荷兰豆、白菜、鲜山葵、萝卜、脱水洋葱、干姜、大米、芸豆、核桃、 普洱茶、猪肉、蜂蜜中烯酰吗啉残留量的检测和确证。 ２ 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法 ３ 第一法 液相色谱 质谱／质谱法 ３．１ 方法提要 样品经乙腈提取，经分散固相萃取净化，液相色谱 质谱／质谱法测定，外标法定量。 ３．２ 试剂和材料 除特别规定外，所用试剂均为分析纯，水为 ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。 ３．２．１ 乙腈：液相色谱纯。 ３．２．２ 正己烷：液相色谱纯，使用前先用乙腈饱和。 ３．２．３ 甲酸：液相色谱纯。 ３．２．４ 氯化钠。 ３．２．５ 无水硫酸镁：研磨后在６５０℃下烘４ｈ，干燥器中冷却后备用。 ３．２．６ 固相萃取吸附剂： （ ，伯仲胺）。 ＰＳＡ ｐｒｉｍａｒｙｓｅｃｏｎｄａｒｙａｍｉｎｅ ３．２．７ 固相萃取吸附剂： 型。 Ｃ１８ ３．２．８ 固相萃取吸附剂：石墨碳吸附剂 （ ）。 ＧＣＢｇｒａｈｉｔｉｚｅｄｃａｒｂｏｎｂｌａｃｋｐ ３．２．９ 甲酸溶液： （体积分数）。将 １ｍＬ 甲酸（ ）用水稀释至 。 ０．１％ ３．２．３ １０００ｍＬ ３．２．１０ ０．１％ 甲酸 乙腈溶液：（ ，体积比）。将 ６ 体积的 ０．１％ 甲酸溶液（ ）与 ４ 体积的乙腈混 ６＋４ ３．２．９ 匀后备用。 ３．２．１１ 烯酰吗啉标准物质（ｄｉｍｅｔｈｏｍｏｒｐｈ，ＣＡＳ编号：１１０４８８７０５，分子式：Ｃ２１Ｈ２２ＣｌＮＯ４）：纯度大于 等于９８％。 ３．２．１２ 烯酰吗啉标准储备液：准确称取烯酰吗啉标准品１０．０ｍｇ，用甲醇溶解并定容至１００ｍＬ，浓度 为１００ｍｇ／Ｌ。０～４℃中保存。 ３．２．１３ 烯酰吗啉基质标准工作液：根据需要吸取一定量的标准储备液（３．２．１２）用空白样品基质溶液 稀释成适当浓度的标准工作液，使用前配制。 １