SNT 2916-2011 出口食品中桔霉素的测定方法 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法.doc

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛犖／犜２９１６—２０１１ 出口食品中桔霉素的测定方法 免疫亲和柱净化 高效液相色谱法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犻狋狉犻狀犻狀犻狀犳狅狅犱犳狅狉犲狓狆狅狉狋— 犐犿犿狌狀狅犪犳犳犻狀犻狋狔犮狅犾狌犿狀犮犾犲犪狀 狌狆犪狀犱犎犘犔犆犿犲狋犺狅犱布施 中 华 人 民 共 和 国 发 布 国家质量监督检验检疫总局 犛犖／犜２９１６—２０１１ 前　　言 　　本标准按照 ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国山东出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：鲍蕾、许艳丽、张艺兵、吕宁、吴振兴、石媛嫄。 Ⅰ  犛犖／犜２９１６—２０１１ 出口食品中桔霉素的测定方法 免疫亲和柱净化 高效液相色谱法 １ 范围 本标准规定了使用免疫亲和柱净化结合高效液相色谱测定出口食品中桔霉素的方法。 本标准适用于大米、玉米、辣椒、红曲制品中桔霉素的检测。 ２ 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法 ３ 方法提要 试样中的桔霉素用甲醇 水提取，提取液经过滤、稀释后，用免疫亲和柱净化，采用液相色谱结合荧 光检测器测定桔霉素的含量，外标法定量。 ４ 试剂和材料 除特殊规定外，所用化学试剂均为分析纯，水为 ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。 ４．１ 甲醇：ＨＰＬＣ级。 ４．２ 乙腈：ＨＰＬＣ级。 ４．３ 三氟乙酸：ＨＰＬＣ级。 ４．４ 氢氧化钠。 ４．５ ２ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠溶液：称取８０．０ｇ固体氢氧化钠（４．４），溶于１０００ｍＬ水中。 ４．６ 桔霉素（ｃｉｔｒｉｎｉｎ）标准品：１ｍｇ，纯度≥９９．０％。 ４．７ 标准储备液：准确称取一定量的桔霉素粉末（４．６）以甲醇（４．１）溶解并定容至１０．０ｍＬ作为标准 储备液，浓度为１００μｇ／ｍＬ，于４℃下保存。 ４．８ 标准中间储备液：准确移取１．０ｍＬ上述桔霉素标准储备液（４．７）于１０ｍＬ容量瓶中，用甲醇定 容，浓度为１０μｇ／ｍＬ，于４℃下保存。 ４．９ 标准工作液：用上述标准中间储备液（４．８），根据需要配制成适当浓度的标准工作液。 ４．１０ 免疫亲和柱：ＣｉｔｒｉＴｅｓｔＴＭＨＰＬＣ柱（非商业性声明），或者相当。 ４．１１ 三氟乙酸水溶液：１０００ｍＬ超纯水中加入０．５ｍＬ 三氟乙酸（４．３），氢氧化钠溶液（４．５）调节 ｐＨ２．５。 ４．１２ 稀释液：用氢氧化钠溶液（４．５）将三氟乙酸水溶液（４．１１）的ｐＨ 调节至７．５。 ４．１３ 洗脱液：甲醇 三氟乙酸水溶液（４．１１）（７０＋３０，体积比）。 １