1二氯乙酸三氯乙酸.doc

1二氯乙酸 三氯乙酸 1.1? 液液萃取衍生气相色谱法 1.1.1范围 ??? 本标准规定了刖气棚色谱法测定牛活饮用水及其水源水中一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸（TCAA）和三氯乙酸( TCAA)。 ??? 本法适用于生活饮用水及其水源水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的测定。 ??? 本法最低检测质量；一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)分别为0.062 ng,0.025 ng、0.012 ng。若取水样25 mL水样测定，则最低检测质量浓度分别为：5.0μg /L、2.0μg /L、1.0μg /L 1.1.2原理 ??? 在酸性条件下(pH0.5)，以含1，2-二溴丙烷(1，2-DBP)内标的甲基叔丁基醚萃取水样，萃取液用硫酸酸化的甲醇溶液衍生，使水中卤乙酸形成卤代乙酸甲酯，用毛细管柱分离，电子捕获检测器(ECD)测定。以相对保留时间定性，内标法定量。 1.1.3试剂和材料 1.1.3.1截气：高纯氮(99. 999%)。 1.1.3.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料 1.1.3.2.1氯化铵晶体。 1.1.3.2.2无水硫酸铜。 1.1.3.2.3硫酸钠晶体。 1.1.3.2.4饱和碳酸氢钠溶液：取足量的碳酸氢钠用试剂级纯水溶解在50 mL试剂瓶中，保持在瓶底有碳酸氢钠粉末。 1.1.3,2.5? 1，2-二溴丙烷(1，2-DBP)。 1.1.3.2.6? 硫酸(ρ20=1.84 g/mL)。 1.1.3.2.7硫酸一甲醇溶液(5+45)：移取5 mL硫酸(9．1．3.2.6)缓慢地滴入预先装有45 mL甲醇放在冰水浴中的100 ml。容器中，待温度冷却至室温后使用，临用现配。 1.1.3.2.8无水硫酸钠。 1.1.3.2.8? 甲基叔丁基醚(MtBE)，纯度99%。 1.1.3.2.10一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸标准品，纯度99%。 1.1.4仪器 1.1.4.1? 气相色谱仪 1.1.4.1.1? 电子捕获检测器。 1.1.4.1.2记录仪或工作站。 1.1.4.1.3色谱柱：HP-5毛细管柱(30 m×0.25 mm×O. 25μm)，或者相同极性的其他毛细管柱。 1.1.4.2具塞采样瓶，50 L。 1.1.4.3具塞萃取瓶,50 mL。 1.1.4.4具塞衍生瓶，16 mL。 1.1.4.5加热块：孔径适合相应的衍生瓶。 1.1.4.6微量注射器：5，10，25，100，250，1 000μL。 1.1.4.7漩涡振荡器。 1.1.5样品 1.1.5.1样品的稳定性：二氯乙酸在水中不稳定。 1.1.5.2水样采集和保存方法：先将5mg氯化铵晶体(9.1.3.2.1)于50 mL采样瓶(9.1，4.2)中（含量约为100 mg/1。，对于高氯化的水应该增加氯化铵的量），取满水祥。自来水采集时，先打开水龙头，使水流中不含气泡，3 min～5 min后开始采集（注意不要让水溢出），盖好塞子，上下翻转振摇使晶体溶解。于24 h内分析，4冰箱保存不超过7天；样品衍生液在-20冰箱保存不超过7天。 1.1.5.3水样预处理 1.1.5.3.1? 取25 mL水样倒人50 mL萃取瓶中(9..4．3)。 1.1.5.3.2萃取衍生：向水样中加入2 mL浓硫酸，摇匀；迅速加入约3 g无水硫酸铜(9.1.3.2.2)，摇匀；再加入约10 g无水硫酸钠(9.1.3.2.3)，摇匀；然后加入4.0mL含内标(1，2-DBP) 300μL/L的甲基叔丁醚，振荡，静止5 min。取上层清液3.0 mL至另—16 mL衍生瓶中(9.1.4.4)，加入新鲜配置硫酸一甲醇溶液(9.1.3.2.7)1．O mL，在50℃加热块J二衍生120 min+10 min。取出衙生瓶，冷至室温后逐滴加入4 mL，饱和碳酸氢钠溶液(9.1.3.2.4)，盖上塞子，振荡并注意不断放气；最后，取上清液1 mL～1.5 mL至萃取瓶中，加入少量无水硫酸钠(9.1.3.2.8)，眼2μL清液进气相色谱分析。 1.1.6分析步骤 1.1.6.1? 仪器调整 1.1.6.1.1进样口温度：200℃。 1.1.6.1.2柱温：程序升温35℃保持7min，5℃/min至70℃，30℃/min至250℃，保持5 min。 1.1.6.1.3检测器温度：250℃。 1.1.6.1.4载气(N2)流量：1 L/min。 1.1.8.2较准 1.1.6,2.1定量分析中校准方法：内标法。 1.1.6.2.2.样品 ??? A每次分析样品时，标准使用液需临时配制。标准样品和试样尽可能同时分析。 ??? B标准样品的制备 ??? a标准储备溶液：单一标准储备液，取纯度不小于99必的单一标准物质一氯乙酸，二氯乙酸和三氯乙酸(9. 1.3.2