葡萄糖酸锌口服液方案第三组.doc

葡萄糖酸锌口服液检测方案 第三组：王玉、王培培、踪银银、李梦云、唐丰华 仪器 名称 规定 数量 托盘天平 1 电子天平 1 称量瓶 1 玻璃棒 3 量筒 10ml、100ml 各一个 锥形瓶 250ml 4 碱式滴定管 50ml 1 移液管 10ml 1 刻度吸管 5ml 1 烧杯 100ml 10 容量瓶 50ml 1 容量瓶 100ml 2 容量瓶 500ml 1 洗瓶 1 洗耳球 1 药品 名称 用量 三氯化铁 10ml PH=6.86缓冲溶液 PH=4.00缓冲溶液 乙二胺四乙酸二钠 2g 氧化锌 0.42g 铬黑T 5滴*4 三乙醇胺 1ml 亚铁氰化钾 10ml 10%氨水 氨—氯化铵缓冲溶液 盐酸 纯水 三、溶液的配制 1. 三氯化铁试液：取9g三氯化铁定容到100ml亚铁氰化钾试液：取1g亚铁氰化钾加水10ml，使之溶解性状：本品为无色至淡黄色的澄清液体，带矫味剂的芳香味，味甜，微涩：取一支葡萄糖酸锌口服液，倒入烧杯，呈现无色的澄清液体，有一种香味?，味道甜，微涩。结论：符合规定性状。 鉴别：取本品5mL,加三氯化铁试液1滴，即显深黄色。步骤：用量筒量取葡萄糖酸锌口服液5mL,然后滴加配制好的三氯化铁试液1滴，观察溶液的颜色变化。现象：在加入1滴三氯化铁溶液时，溶液的颜色显淡黄色，再滴入2滴后溶液显深黄色。结论：样品在加入三氯化铁试液后显深黄色，符合要求。锌盐：取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即生成白色沉淀;分离，沉淀在稀盐酸中不溶解。 (四)相对密度： 操作：1、将密度瓶洗净并干带上温度计计及侧孔罩称量，然后取下温度计及侧孔罩称量，用新煮沸并冷却至15摄氏度左右的水充满密度瓶，不得带入气泡，插入温度计，将密度瓶置于20摄氏度左右的恒温水浴，至密度瓶中液体温度达到20摄氏度，并使侧管中的液面与侧管齐平，立即盖上侧孔罩，取密度瓶，用滤纸擦拭其外壁上的水，立即称量。 用葡萄糖酸锌口服液代替上述水，重复上述步骤。 数据记录及计算pH值(pH计法) 具体操作： 1)将“pH-mv”开关拨到pH位置; 2)打开电源开关指示灯亮，预热30分钟; 3)将小烧杯中装点蒸馏水将玻璃电极浸入蒸馏水，，并用滤纸轻轻吸去玻璃电极上的多余水珠; 4)用已配制好的pH=6.86的缓冲溶液进行定位，再用pH=4.00的缓冲溶液进行斜率; 5)将温度设定在20℃，将玻璃电极放入装有葡萄糖酸锌口服液溶液的烧杯中，按下确认键，测溶液pH。 现象：pH计的显示屏开始跳动，最终在pH=3.51处稳定。 结论：葡萄糖酸锌口服液的pH=3.51 重点差异：取供试品位10个，分别称量内容物，计算平均重要，超过平均重要正负10％不得超过2个，并不得有超过平均重量正负20％者。 粗称3.8-4.0g乙二胺四乙酸二钠，溶于300ml水中(可加热溶解)。冷却后转移到容量瓶中，用水稀释至500ml。 2、EDTA溶液［c（EDTA）=0.02mol/L］的标定 ①称取基准氧化锌0.42g(称准至0.0001g),用少量水润湿，滴加3ml20%盐酸溶液至氧化锌溶解，再定量移入250ml容量瓶中定容。 ②用移液管移取25.00ml锌标准溶液于250ml锥形瓶中，加50ml水，滴加10%氨水至溶液刚出现浑浊(此时溶液pH=8),再加入10mlNH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10),加5滴铬黑T指示剂，用配制的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。 ③平行标定3份，同时做空白实验，记录数据。 实验数据与计算结果 项目 1 2 3 氧化锌的质量m/g 0.4195 V(EDTA)/ml 25.52 25.61 25.61 V0 /ml 1.30 C(EDTA）/(mol/l) 0.02128 0.02120 0.02120 C’(EDTA）/(mol/l) 0.02116 相对平均偏差/% 0.32 计算公式： C(EDTA)=mX(25/250)X1000 ---------------------------------------- [V(EDTA)-V0]x81.38 各字母含义：c（）:标准滴定溶液的浓度；mol/LV（）:滴定时消耗H标准滴定溶液的体积；mLV。:空白实验滴定时消耗标准滴定溶液的体积；mLm（）:的质量；gM（）:的摩尔质量（M=204.22）；g/mol