循环水冷却水磷含量测定方法的改进.doc

工业冷却水总磷酸盐分析方法的改进 范春新 工业冷却水总磷酸盐分析方法的改进 【摘要】通过对工业冷却水总磷酸盐分析方法改进的探讨，对分析方法采用的还原剂进行了优化对比，选择出用抗坏血酸作为本方法的还原剂。该方法具备操作简便易行，分析快捷准确，重复性好的特点。准确度由原来相对平均偏差的2.74%降低为0.71%。 【关键词】工业冷却水 总磷酸盐 分解试剂 硫酸肼 抗坏血酸 1 引言： 化工生产多为放热反应，冷却水的用量大、所加的水处理剂费用高。磷系药剂是投加的主要水处理剂，我厂现在所加的水处理剂主要为ZH471LF（阻垢缓蚀剂）。因此准确测定冷却水中ZH471LF的总磷含量，直接关系到我厂工业冷却水质处理的好坏及投加的成本。如何将ZH471LF中的有机磷酸盐、聚磷酸盐全部分解为正磷酸盐是分析能否成功的关键，也是能不能为工艺提供准确数据的关键。原来所用的硫酸肼还原法测定，存在着操作手续繁琐、关键操作步骤不易控制，重复性差等缺点。而改用抗坏血酸还原比色法后，弥补了硫酸肼还原法的不足，而且具有操作简单，抗干扰能力强，分析快速（ 分析时间缩短了5—8分钟 ），显色稳定，对不同水样中化合物的测定均能得到较满意的分析数据符合精密度要求，特别适合于现场的控制分析。 2 实验 2.1实验原理 工业冷却水中总磷酸盐是正磷酸盐，无机聚磷酸盐和有机磷酸盐的总和。因为有机磷酸盐较稳定，即使在酸性溶液中加热煮沸也不能将其全部分解，因此只有在强酸性溶液中（PH≈1）再加入强氧化试剂——固体过硫酸铵[(NH4)2S2O8]作为分解剂，才能将其全部分解为正磷酸盐；而无机聚磷酸盐在PH＜ 6.4时，在冷水中就可以缓慢水解为正磷，当试液的温度＞89℃时可以全部水解为正磷酸盐。正磷酸盐与钼酸铵，酒石酸锑钾反应生成黄色的磷钼杂多酸—磷钼黄，将磷钼黄再用抗坏血酸还原成磷钼兰。 +++ ++(磷钼黄) [P ] ] ](磷钼兰) 该反应在30℃以下为最佳显色温度，显色10分钟后达到稳定，可进行比色测定。 2.2 仪器 2.2.1 721分光光度计。( 波长范围：360—800nm ) 比色皿1cm的一套。 可调温电炉1000W一个。 2.2.2 烧杯1000ml、2000ml各一个。 容量瓶:500ml、1000ml各一个。 棕色试剂瓶3000ml两个。 比色管50ml一组。 移液管1ml、5ml、10ml、15ml、20ml各一支。 2.3 试剂和溶液 2.3.1 抗坏血酸溶液(17.6g/L)：称取17.6±0.5g抗坏血酸溶于500ml蒸馏水中，加入 0.20±0.01gEDTA二钠盐及8.0ml甲酸，用蒸馏水稀释至1000ml，混匀，贮存于棕色瓶中 （有效期为一个月）。 钼酸铵溶液(7g/L)：称取7±0.5g钼酸铵溶于500ml蒸馏水中，加入0.2±0.01g酒石酸 锑钾及80mL浓H2SO4，冷却后用蒸馏水稀释至1000ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期 为6个月）。 过硫酸铵(AR)：固体。 无水亚硫酸钠(AR)：固体。 硫酸溶液：(1.042mol/L)取12.0ml浓H2SO4溶于200ml蒸馏水中。 2.3.2磷酸根( PO43- )标准溶液： 准确称取0.7158 g±0.0002g预先在100--105℃干燥过的磷酸二氢钾(GR)，溶于500ml蒸馏水中，然后小心移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度摇匀；再用移液管吸取20ml此溶液移入500ml容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度。此溶液PO43-含量为：0.0200 mg /ml 2.3.3标准曲线的绘制： 分别取0.0200 mg /ml PO43-的标准溶液 0.00（空白）、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml于6只50ml比色管中，用水稀释至25ml，分别依次加入5.0ml钼酸铵溶液，3.0ml抗坏血酸溶液后用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。灵敏度设1档，室温24℃。用1cm玻璃比色皿 ，在721分光光度计710nm波长处，以空白作参比调零，测其吸光度﹙A﹚。 以吸光度——PO43-含量（mg）绘制工作曲线如下图。 吸光度——PO43-含量（mg）工作曲线 2.4 实验步骤： 在50ml比色管中准确加入10.0ml经中速定性滤纸过滤的水样，加入1.0mol/L H2SO41.0ml和0.2g过硫酸铵、用少许水冲洗管壁、使总体积约为25ml，放入煮沸水浴中30分钟，然后取出放入凉水中冷却至室温，再加入0.1g无水亚硫酸钠，分别依次加入5.0ml钼酸铵溶液，3.0ml抗坏血酸溶液后用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。灵敏度设1档，室温24℃。用1cm玻璃