傅立叶变换中红外光谱仪简介幻灯片.ppt

傅立叶变换中红外光谱仪简介 目 录 一、 仪器构造和原理 二、 红外样品常用制备方法 三、 红外光谱应用 一、 仪器构造和原理 定义： 中红外光为波长2.5~25um(或4800~400cm-1)的辐射光，它照射到样品后，可以被吸收、透射、反射、散射或激发荧光。分子吸收中红外光后产生振动和转动的改变，形成红外吸收光谱图。 产生中红外光照射并记录红外吸收光谱图的仪器称为中红外光谱仪。 中红外吸收光谱图 2. FT-IR光谱仪构造及原理 红外光源(Globar) →干涉仪→样品仓→检测器(HgCdTe) (复合光源) 干涉仪：是红外光谱仪的心脏部分，由定镜、动镜、 分束器(KBr)构成 定镜: 反射光束 动镜：用激光控制扫描器移动速率来调制光束，产生干涉光 分束器：透射光束 检测器：干涉信号被放大、过滤、数字化，经数学变换 (傅立叶变换)成为光谱图 FT-IR光谱仪构造示意图 分析测试中心拥有的红外光谱仪 二、 红外样品常用制备方法 1. 压片法： 将KBr(100-200mg)与固体样品(1-2mg)在玛瑙研钵中研磨成um级的细粉，采用 专用的压片设备，压制成直径13mm、厚度约1mm的透明薄片，即可进行分析 压片法所用稀释剂除KBr外，还有NaCl 、CsI和聚乙烯粉末 3. 涂膜法： 将液体样品滴加或涂抹在盐片或窗 片上制成液膜，即可进行分析。有些固 体聚合物，经熔融涂膜、热压成膜、溶 液铸膜等方法，也可得到适于分析的薄 膜 常用盐片：KBr、NaCl 常用水不溶性窗片：CaF2 、BaF2 、 KRS-5(溴碘化铊) 4. 液体池法： 液体样品注入不同规格和材料的 液体池进行分析。池的厚度在0.01-1mm 之间,池材料由KBr、NaCl等构成。样品 为水溶液时，可选用对水不溶解的 KRS-5 、AgCl窗片。由于液体池的装拆 不甚方便，只有在使用红外光谱作定量 分析方法时才使用 5. 气体样品分析： GC/FTIR技术可用于气体样 品的直接分析 各类气体池(常规气体池、小 体积气体池、长光程气体池、加 压气体池、高温气体池和低温气 体池等)和真空系统是气体分析必 需的附属装置和附件 三、 红外光谱应用 ◆ 利用固相光谱差异，鉴定化合物(同质异晶体、同系 物、光学异构体、几何异构体) ◆ 利用固、液相光谱差异，区分构象异构体 ◆ 根据特征吸收峰确定化合物中所含官能团 ◆ 鉴定样品纯度。样品中若含5%以上杂质，光谱吸收峰 尖锐度降低、吸收峰数目增加 ◆ 通过观察某特征峰强度变化，可追踪、化学反应进程 ◆ 定量分析：借助内标峰或选取二个吸收峰，以峰强度 比值对样品浓度做标准曲线 * * * * * * * * * * * BRUKER TENSOR 27 FT-IR 2. 糊状法： 由研细的固体样品粉末(10mg)和少量氟化 煤油(在4000-1300cm-1区域无红外吸收)或液体 石蜡(在1300-400cm-1区域无红外吸收)研磨成糊 状物，再涂在盐片或水不溶性窗片上进行分析 糊状法可消除水峰(3400cm-1、1630cm-1)干 扰；或在样品中加几滴重水也可消除水峰对样 品信号的干扰 当研究某些样品中含-OH基和-NH2基时， 为排除KBr中水气干扰，可选用聚四氟乙烯粉 做压片载体或使用石蜡糊法