工业硬脂酸碘值的测定.pdf

中华人 民共和 国国家标准 工业硬脂酸试验方法 UDC 668.1-012 543.06 碘值的测定 GB 9104.1一88 Testmethodsforindustrialstearicacids- Determinationofiodinevalue 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了工业硬脂酸碘值的测定方法. 本标准适用于由动植物油脂经水解后用压榨法或燕馏法精制生产的工业用硬脂酸的碘值的测定。 2 原理 用抓化碘与硬脂酸中不饱和酸起加成反应，然后用硫代硫酸钠滴定过剩的抓化碘和碘分子，计算出 以硬脂酸中的不饱和酸反应所消耗的抓化碘相当的硫代硫酸钠溶液的体积，再计算出碘值(碘值是指 100g硬脂酸试样所吸收的卤素，以相当量碘的克数来表示)。反应式如下: 1,+CI:- 21C1 RCH.CHR,+ICI- RCHI.CHCIR, ICI+KI- KCI十Iz I,+2Na,S,0,-+2NaI+Na2S,Os 3 试剂 所用的试剂应为分析纯，水为燕馏水。 3.1 冰乙酸(GB676) 3.2 碘化钾(GB1272)15%水溶液 3.3盐酸(GB622)(密度DEa1.19g/mL) 3.4 三氯甲烷(GB682)或四抓化碳(GB688) 3.5碘(GB675) 3.6氯气(HG1-31)99.8% 或用密度为1.19g/mL的盐酸滴加于高锰酸钾中，再使生成的抓气，通过盛有密度为1.84g/mL 的硫酸洗气瓶干燥的方法进行制备。 3.了抓化碘 3.8 淀粉指示液 称取可溶性淀粉1g，加少许燕馏水搅拌成糊状，再加新煮沸的燕馏水100mL，迅速搅拌之。冷却至 室温后备用。 东 9重。酸钾(GB601)c(合K,Cr,O,)一。1·mol/L标准，，· 3 . 10 硫代硫酸钠(GB601)c(Na,S,O,)二0.1mol/L标准溶液。 东 11抓化碘溶液 中华人民共和国轻工业部，988一04一30批准 1988一10一01实施 GB 9104.1一88 溶解16.24g抓化碘于1000mL冰乙酸中，或按韦氏溶液配制方法配制，即溶解13g碘于1000 mL冰乙酸中(溶解时略加热)，然后置于1000mL棕色瓶中。冷却后，倒出100^200mL于另一棕色瓶 中，置阴暗处供调整之用。通入抓气，至剩余的800^900mL碘溶液，至溶液由深色渐渐变淡直到桔红 色透明为止。抓气通人量按校正方法校正后，用预先留存的碘液予以调整。校正方法:分别取碘溶液及 新配例的韦氏溶液各25mL加入15%碘化钾溶液各20mL，再各加蒸馏水100mL，用0.1mol/L硫代 硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为止。新配制的韦 氏溶液所消耗之。.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的体积应接近于碘溶液的2倍。 4 仪器 4.1碘量瓶 250mL 4.2滴定管 25mL,棕色 4.3移液管 10mL 4.4 容量瓶 1000mL,棕色 5 试脸程序 精确称取干燥之样品2-3g(根据碘价的大小称量可增减)，置于碘量瓶((4.1条)中，加人三氯甲烷 或四抓化碳15mL.待样品溶解后，用移液管加入抓化碘溶液((3.11条))25mL,充分摇匀后置于25℃左 右的暗处30min。将族量瓶从暗处取出，加人碘化钾溶液(3.2条)20mL，再加入蒸馏水100ml，用硫代 硫酸钠标准溶液(3.10条)滴定，边摇边滴定至溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示液1mL，再继续滴定至 蓝色消失。同时在相同条件下作空白试验。 fi 结果的计算 I.V = 丝匕全业之三之班日鱼塑X100 式中:I·