多相催化合成月桂氮酮的工艺研究.pdf

维普资讯 第 12期 化 学 世 界 ·653 · 多相催化合成月桂氮酮的工艺研究 徐高扬 ， 李 泉 (1淮海工学院化学工程系，江苏，连云港 222005；2淮海工学院东港学院，江苏，连云港 222069) 摘 要 ：以硫酸法精制的工业溴代十二烷为原料，甲苯作溶剂，用 KOH—KF／Al。0。作催化剂，采用 分水操作 ，多相催化合成月桂氮酮，在反应温度 9O。C，反应时间3．5h的反应条件下，月桂氮酮收 率达 92．3 ，纯度98．5 。该方法工艺简单，操作方便，成本低 ，催化剂分离易，产品无需进一步 精制，易于实现工业化 。 关键词 ：月桂氮酮；溴代十二烷；多相催化 ；KOH—KF／Al20。 中图分类号：TQ 25 文献标识码 ：A 文章编号 ：0367—6358(2003)12—0653—03 StudyofLaurocapram SynthesisonHeterogeneousCatalyst XU Gao—yang ， LIQuan (jDepartmentofChemicalEngineering，HuaihaiInstituteof TechnologytJiangsuLianyungang，222005China； 2DonggangBranch，HuaihaiInstituteof TechnologyJiangsuLianyungang，222069China) Abstract：Laurocapram wassynthesizedusingindustrialgrade1-bromododecaneasraw materialafterpu— rificationwithsulphuricacid，andmethylbenzeneassolvent，andpotassium hydroxideandpotassium fluo— ridesupportedonaluminaascatalyst．Thewaterwasseparatdduringoperation．Thecontentoflauro— capram intheproductwasover98．5 andtheyieldoflaurocapram was92．3 afterreacting90。Cfor3． 5h．Themethod issimpleandconvenient．TheproductionCOStislow andtheseparationofthecatalyst from thesystem iseasy．Theproductdoesnotneedfurtherpurification，SOtheprocessissuitablefori。n— dustrialization． Keywords：laurocapram；1-bromododecane；heterogeneouscatalysis；KOH-KF／AI203 月桂氮酮 (1aurocapram)，又称月桂氮革酮 、月 月 桂氮酮的合成方法主要有：(1)无催化剂 桂仑、阿佐恩，简称氮酮，国外商品名 A“zone”，化学 法[3]。该法用氢化钠或醇钠作缩合缚酸剂，需氮气保 名 1一正十二烷基氮杂环庚烷一2一酮 (1-dodecylazacy— 护 ，条件苛刻 ，反应时间长 ，收率低 ，不适于工业化 ； cloheptan一2一one)。 ‘ (2)相转移催化法L5]。该法用 固体碱 (K0H、NaOH 月桂氮酮是一种新型、高效安全、无毒副作用的 等)或碱溶液作缩合剂，在相转移催化剂作用下合 透皮吸收促渗剂[1≈]，对亲水性和亲油性化合物均具 成 ，收率达 91 ，但碱用量大 ，(NaOH)／n(溴代十 有显著的助渗作用。在 0．1 ～5 的浓度下，可显 二 烷)一1，催化剂 昂贵，成本较高；(3)分水合 吱 著增强药物的效