活性稀释剂苄基缩水甘油醚丙烯酸酯的合成和性能表征.pdf

第29卷 第2期 影 像 科 学 与 光 化 学 V。1．29N。．2 2011年 3月 ScienceandPhotochemis 活性稀释剂苄基缩水甘油醚丙烯酸酯 的合成及性能表征 翁子骧 。，黄笔武，郑雪琳。，姜安坤 (1．南 昌大学 理学院，江西 南昌330031；2．南 昌大学 材料科学与工程学院，江西 南 昌330031； 3．福建师范大学 高分子材料省重点实验室，福建 福州 350007) 摘 要：本文以苄基缩水甘油醚和丙烯酸为原料合成活性稀释剂苄基缩水甘油 醚丙烯酸酯 (BGEA)，研究了反应温度 、催化剂和 阻聚剂用量对反应的影响．结 果表明最佳的反应条件为：反应温度 11O℃左右，催化剂 N，N，一二 甲基苄胺质 量分数为0．9 ，阻聚剂对 甲氧基苯酚质量分数为0．2,04．后将 BGEA作为稀 释剂加入到双酚 A型环氧丙烯酸树脂 中配制成光 固化涂料 ，利用TG、AFM 等 表征手段对光固化膜的热性能、表面形貌及物理机械性能进行研究． 关 键 词：紫外光固化；活性稀释剂；苄基缩水甘油醚丙烯酸酯；环氧丙烯酸酯 文章编号 ：1674—0475(2011)02—0140—09 中图分类号：064 文献标识码：A 紫外光固化涂膜是指具有聚合活性的液态预聚物，受紫外光激发交联成网状高分子 结构固体而形成的薄膜_1]．相比热固型涂膜，紫外光固化涂膜具有成型速度快、固化效率 高等优势，因此广泛应用于微 电子、精密光学仪器制造等领域_2]．同时在固化过程 中，其 挥发性有机物的含量很低 ，对环境友好l3]，因此不少研究人员把它作为一种低生物毒性 的新型材料，并将其应用到药物合成、生物酶组装 6【等行业 中．通常紫外光固化涂料 由含 有可聚合基团的预聚物、活性稀释剂、光引发剂、色素以及添加剂等组成_l7]．与传统涂料 所用稀释剂相比，紫外光固化涂料 中的活性稀释剂参与了固化反应过程，因此，对活性稀 释剂的研究显得尤为重要． 苄基缩水甘油醚(BGE)是一种常用的阳离子聚合型环氧树脂活性稀释剂，对环氧树 脂具有良好的稀释效果．本文利用苄基缩水甘油醚(BGE)上的环氧基与丙烯酸(AA)上 收稿 日期 ：2010—12—07；修回El期 ：2011—01—03．通讯联系人 ：黄笔武，博士，教授 ，硕士生导师 ，E-mail：hbwjxnc@ sina．corn． 基金项 目：江西省 自然科学基金资助项 目(2008GZC0021)． 作者简介 ：翁子骧 (1985一)，男，研究方向：紫外光固化涂料，E-mail：gallopneng．@126．corn． 140 第2期 翁子骧等：活性稀释剂苄基缩水甘油醚丙烯酸酯的合成及性能表征 141 的羧基问的开环酯化反应，将可聚合的双键引入 BGE，合成一种可用紫外光固化的自由 基型活性稀释剂-一—苄基缩水甘油醚丙烯酸~(BGEA)．从反应温度、催化剂含量和阻聚 剂选择等方面，探讨合成BGEA的最佳实验条件．再将 BGEA作为稀释剂加入到环氧丙 烯酸树脂中配制成紫外光固化涂料，利用 TG、AFM等表征手段对其光固化膜的热性能、 表面形貌及物理机械性能进行研究． 1 实验部分 1．1 实验原料与测试仪器 苄基缩水甘油醚 (BGE)，工业纯 ，安徽新远化工有限公司；双酚 A 型环氧丙烯酸酯 ， 工业 品，上海树脂厂 ；1一羟基环己基苯 甲酮 (Irgacure184)，瑞士汽巴一嘉基公司．丙烯酸、氢 氧化钾、乙醇、酚酞、N，N’一二甲基苄胺、对甲氧基苯酚均为分析纯，国药化学试剂有限公 司． 紫外光固化设备：INTEIII—RAY400型紫外光固化机；黏度测试仪：NDJ一1A型旋 转黏度计，上海安德仪器设备公司制造 ；热重分析：将样品在空气氛围下以10℃／min加 热到 600℃，采用美国一瑞士的METTIERTGA／SDTA851热重分析仪进行测试；原子 力显微镜：VeecoNanoscopeIIIA型原子力显微镜，形貌分析采用轻敲模式扫描，在