TJAASS 101-2023 粮谷中多氯联苯残留量测定气相色谱—质谱法.docx
ICS67.050
CCSX04
JAASS
团 体 标 准
T/JAASS101—2023
粮谷中多氯联苯残留量测定气相色谱—质谱法
Determinationofpolychlorinatedbiphenylsresiduesingrains—gaschromatography-massspectrometry
2023-11-08发布 2023-12-08实施
江苏省农学会??发布
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目 次
前言 II
范围 1
规范性引用文件 1
术语和定义 1
原理 1
试剂与材料 1
试剂 1
溶液配制 1
多氯联苯混合标准溶液 1
标准溶液配制 1
材料 2
仪器 2
分析步骤 2
试样制备 2
试样前处理 2
测定 2
平行试验 3
空白试验 3
结果计算 3
精密度 3
准确度 4
其他 4
附录A（资料性） 多氯联苯化合物信息 5
附录B（资料性） 多氯联苯化合物的测定参考参数 6
附录C（资料性） 多氯联苯标准物质GC-MS选择离子色谱图 7
附录D（规范性） 实验室内重复性 8
附录E（规范性） 实验室间再现性 9
附录F（资料性） 方法准确度 10
附录G（资料性） 方法的检出限和定量限 12
I
前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由苏州市农产品质量安全监测中心提出。
本文件由江苏省农学会归口。
本文件起草单位：苏州市农产品质量安全监测中心、江苏太湖地区农业科学研究所、苏州市职业大学、扬州市农产品质量监督检测中心、苏州市食品检验检测中心。
本文件主要起草人：周锋杰、刘腾飞、章雪明、黄芳、杨代凤、张丽、胡仁莉、吴红军、方强、杨剑波、沈林林、梁凤玲、陈旭晋、曹佳、胡文涛、姚菱一。
II
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粮谷中多氯联苯残留量测定气相色谱-质谱法
范围
本文件规定了气相色谱-质谱法测定稻米、玉米、小麦中多氯联苯残留量的原理、试剂与材料、仪器、分析步骤、结果计算、精密度、准确度、检出限和定量限。
本文件适用于稻米、玉米、小麦中多氯联苯残留量的测定。其他粮谷通过验证也可用本方法测定。
规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
多氯联苯 polychlorinatedbiphenyls
指联苯苯环上的氢被氯取代而形成的多氯化合物。
18种多氯联苯 18kindsofpolychlorinatedbiphenyls
包括2,4,4′-三氯联苯、2,2′,5,5′-四氯联苯、2,2′,4,5,5′-五氯联苯、2,3′,4,4′,5-五氯
联苯、2,2′,4,4′,5,5′-六氯联苯、2,2′,3,4,4′,5′-六氯联苯、2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯、3,4,4′,5-四氯联苯、3,3′,4,4′-四氯联苯、2′,3,4,4′,5-五氯联苯、2,3,4,4′,5-五氯联苯、
2,3,3′,4,4′-五氯联苯、3,3′,4,4′,5-五氯联苯、2,3′,4,4′,5,5′-六氯联苯、2,3,3′,4,4′,5-六氯联苯、2,3,3′,4,4′,5′-六氯联苯、3,3′,4,4′,5,5′-六氯联苯、2,3,3′,4,4′,5,5′-七氯联苯。
原理
试样中多氯联苯经丙酮-正己烷溶液超声提取，分散固相萃取净化，浓缩，用气相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。
试剂与材料
试剂
丙酮：色谱纯。
正己烷：色谱纯。
甲苯：分析纯。
无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯，在马弗炉中620℃烘4h后冷却，置于干燥器内玻璃瓶中备用。
溶液配制
丙酮-正己烷溶液（1+2，体积比）：用丙酮（5.1.1）和正己烷（5.1.2）按1:2的体积比混合。
多氯联苯混合标准溶液
购买有证多氯联苯混合标准溶液，参照标准溶液证书保存，使用时恢复至室温并摇匀。多氯联苯化合物信息见附录A。
标准溶液配制
标准储备溶液：吸取一定量的多氯联苯混合标准溶液（5.3），用正己烷（5.1.2）稀释成浓度为1.0mg/L的标准储备溶液，于-18℃及以下