GB/T 14352.1-1993钨矿石、钼矿石化学分析方法　硫氰酸盐光度法测定钨量.pdf

UDC 549.325.2 荡8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T14352.1一14352.18-93 钨矿石、相矿石化学分析方法 Methodsforchemicalanalysisof tungstenoresandmolybdenum ores 1993一05门2发布 1994一02一01实施 国 家 主支 术 监 督 局 发 布 中华人民共和国国家标准 钨矿石、相矿石化学分析方法 硫氛酸盐光度法测定钨量 GB/T 14352.1一93 Methodsforchemicalanalysisoftungstenores andmolybdenumores-Determinationoftungsten content-Potassium thiocynatephotometricmethod 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了钨矿石、相矿石中钨含量的测定方法。 本标准适用于钨矿石、铝矿石中钨含量的测定，测定范围0.0500^5.0%三氧化钨。 2 引用标准 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 GB/T14352.2钨矿石、钥矿石化学分析方法 硫氰酸盐光度法测定钥量 3 方法提要 试料经过氧化钠熔融.热水提取，铁、钦、锰、镍、钻、锯、担等形成沉淀而与钨分离。分取部分滤液，在 250o-30%的盐酸介质中，以三氯化钦将钨还原至五价状态与硫氰酸盐形成黄色络合物，在波长 420nm处测量吸光度。 试料中存在大量铜时，在提取时加人甲醛煮沸使之沉淀除去。砷和锑的影响加入次磷酸钠可以减 弱。氟的干扰则加入三氯化铝而消除。钥量超过。.2mg(50mL显色体积中)时应进行校正或分离。大 量钒、铬影响测定。 月 咔 试剂 月 月 马 . . . 过氧化钠。 月 八 ﹃ . 乙 无水乙醇。 月 ， q … d 甲醛 。 月 月 叨 勺 盐酸(pl.19g/mL), 月 ‘ 叼 J 硫氰酸钾溶液(2500m/V):用时现配。 4 6 . 次磷酸钠溶液(10YOm/V), 4 7 . 三氯化铝溶液(50%m/V):用AIClo·6H20配制。 4 8 . 三氯化钦溶液((1.5%V/V):移取 10mL市售 15%三氯化钦溶液，置于 100mL容量瓶中，用盐酸 (4.4)稀释至刻度，摇匀。用时现配。 4.9 氢氧化钠溶液(4%m/V), 4.10 钨标准贮存溶液:称取 。.500。g优级纯三氧化钨(99.990)(预先在650℃灼烧 1h,置于干燥器 中冷至室温)置于200mL烧杯中，加人100mL氢氧化钠溶液(4.9),盖上表面皿，加热溶解，冷却后，移 国家技术监督局1993一05一12批准 1994一02一01实施 Gs/T 14352.1一93 入1000mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(4.9)稀释至刻度，摇匀。转入千燥的塑料瓶中贮存。此溶液 1mL含500pg三氧化钨。 4.11 钨标准溶液:移取 100mL钨标准贮存溶液((4.10)，置于500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液 (4.9)稀释至刻度，摇匀。转人千燥的塑料瓶中贮存。此溶液 1mL含 100.0ug三氧化钨。 仪器 分光光度计 。 6 分析步骤 6.1 试料 试样粒度应小于 。.097mm,装入小瓶，在80C烘2h,置干燥器中备用。 按表 1称取试样: 表 1 钨含量，% 试样量，9 分取溶液,mI.