GB/T 3257.4-1999铝土矿石化学分析方法　重铬酸钾滴定法测定三氧化二铁量.pdf

Ics73060 n 42 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T3257.4-1999 铝 土矿 石化 学分 析 方 法 重铬酸钾滴定法测定三氧化二铁量 Methodsforchemicalanalysisofbauxite- Determinationofironoxidecontent- Dichromatetitrimetricmethod 1999一08一30发布 2000一04一01实施 国家 夕贡量 技 术 监 督 局 发布 GB/T 3257. 4一1999 前 言 本标准按GB/T 1. 1-1993《标准化工作导则 第1单元:标准的起草与表述规则 第1部分:标准 编写的基本规定》4. 2.3条规定设置了前言部分。范围中明确规定了标准的主题及其所包括的内容、使 用的限制。 本标准是在GB/T 3257. 4-1982的基础上，按GB/T 1. 1-1993的格式要求进行编写，其内容基 本没有改变。 本标准自生效之日起，同时代替GB/T 3257. 4-1982, 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由广西冶金地质研究所、平果铝业公司负责起草。 本标准起草单位:广西冶金地质研究所、平果铝业公司。 本标准主要起草人:刘月芬、杨韵屏、罗湘宁。 标准分享网 免费下载 中华 人 民共和 国国家标 准 铝 土 矿 石化 学 分析 方 法 GB/T3257.4一1999 重铬酸钾滴定法测定三氧化二铁量 代替GB/T3257.4-1982 Methodsforchemicalanalysisofbauxite- Determinationofironoxidecontent- Dichromatetitrimetricmethod 范围 本标准规定了铝土矿石中三氧化二铁含量的测定方法。 本标准适用于铝土矿石中三氧化二铁含量的测定，测定范围为:)5.00%. 方法提要 在盐酸介质中先以二氯化锡还原大部分三价铁，以钨酸钠为指示剂，滴加三氯化钦还原剩余的三价 铁为二价铁，过量的三氯化钦进一步还原钨酸根产生 钨“蓝”.再滴加重铬酸钾至蓝色消失。以二苯胺磺 酸钠为指示剂.用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁。 钒干扰。滴定溶液中允许0.6mg以下五氧化二钒存在。 3 试 剂 3.1 氢氧化钾。 3.2 过氧化钠。 3.3 盐酸(p=1.19g/ml)。 3.4 盐酸(1+1). 3.5 盐酸(1+9)0 3.6硫酸(p=1.84g/ml)。 3.7磷酸(p=1.70g/mI)。 3.8 硫酸一磷酸混合溶液:在搅拌下慢慢加200ml硫酸((3.6)到500ml水中，稍冷，再加300mI磷酸 (3.7), 3.9 三氯化钦(15%一2000), 3.10 三氯化钦溶液:取一份三氯化钦(3.9)放人棕色下口瓶中，用九份盐酸((3.5)稀释，加一层液体石 蜡保护 。 3.11二氯化锡溶液((5YO):将5g二氯化锡加热溶于10ml盐酸((3.3)中，用水稀释至100MI，搅匀。 3.12 钨酸钠溶液(25%):将25g钨酸钠溶于适量水中(如混浊则过滤)，加10MI磷酸(3.7)，用水稀 释至 100ml ，搅匀。 3.13 二苯胺磺酸钠指示剂溶液((0.2%)a 3.14 硫酸亚铁馁溶液((0.7%)0 3.15 重铬酸钾标准滴定溶液(。0065mol/I):称取。.6735g预先在15