《药物分析》实验指导书.doc

《》 （供药学专业使用） 黄石理工学院医学院药学系 二0一三年 一月 编 目 录 实验一……………… 3 实验二………………………………9 实验三 药物的杂质检查………………………………………………10 实验四 葡萄糖注射液分析……………………………………………14 实验五 芳酸及其酯类药物的鉴别……………………………………19 实验六 阿司匹林制剂容量分析的综合性实验………………………21 实验七 有关物质的色谱检查…………………………………………23 实验八 异烟肼片的质量分析…………………………………………27 实验九 非水溶液滴定法测定含氮碱性药物的含量…………………………………………32 实验十一 双波长分光光度法测定复方制剂含量……………………34 实验十二 考核：药物的区别、鉴别试验……………………………38 实验一 【实验目的】 1、了解。 2、学习并掌握。 【】【】 实验二 【实验目的】 1、。 2、。 【实验】 顺序 查阅项目 页码 查阅结果 1 人参（鉴别） 2 银杏叶提取物（制法） 3 地奥心血康胶囊（含量测定） 4 银黄口服液（处方） 5 阿司匹林片（游离水杨酸杂质限量） 6 头孢拉定（比旋度） 7 布洛芬（制剂） 8 地西泮片（含量测定） 9 依诺沙星（类别） 10 鱼肝油（贮藏方法） 11 维生素C注射液（pH值） 12 重金属检查法 13 高效液相色谱法 14 氢氧化钠滴定液的配制（标定的基准物） 15 氨制硝酸银试液的配制 【】 （一）葡萄糖 1、酸度 取本品2.0g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显粉红色。 2、溶液的澄清度与颜色 取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10mL，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录H）比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3mL、比色用重铬酸钾液3mL与比色用硫酸铜液6mL，加水稀释成50mL）1.0mL加水稀释至10mL比较，不得更深。 3、乙醇溶液的澄清度 取本品1.0g，加90%乙醇30mL，置水浴上加热回流约10分钟，溶液应澄清。 4、氯化物 取本品0.6g，加水溶解使成25mL，再加稀硝酸10mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液6.0mL，置50mL纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水使成40mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0mL，用水稀释，使成50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录A）。供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.01%）。 5、硫酸盐 取本品2.0g，加水溶解使成约40mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸2mL，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液2.0mL，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录B）。供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.01%）。 6、亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品1.0g，加水10mL溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。 7、干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过9.5%（附录E）。 8、炽灼残渣 不得过0.1%（附录F）。 9、铁盐 取本品2.0g，加水20mL溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45mL，加硫氰酸铵溶液（30→100）3mL，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0mL用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。 10、重金属 取25mL纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL后，加水稀释成25mL。取本品4.0g，置乙管中，加水适量溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，加水使成25mL；若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管颜色一致。再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深（附录C），含重金属不得过百万分之