GB/T 5009.168-2003食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定.pdf

ICS67.040 C 53 荡黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.168-2003 食品中二+碳五烯酸和二十二碳六烯酸 的测定 Determinationofeicosapentaenoicacidand docosahexaenoicacid in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发 布 中 国 国家 标准 化 管理 委 员会 GB/T5009.168-2003 前 言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位:广东省食品卫生监督检验所;参加起草单位:广东药学院，广州市卫生防 疫站 。 本标准主要起草人:罗建波、黄伟雄、邓平建、毋福海、黄聪。 GB/T5009.168-2003 引 言 食品中的脂肪酸在营养学上十分重要，而富含于深海鱼油中的二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六 烯酸(DHA)具有调节免疫，降血脂及改善智力等功效已为国内外医学实验证实。为了对日益兴起的各 种深海鱼油产品进行有效监测，保障广大消费者利益，有必要制定EPA,DHA的国家标准检验方法。 GB/T5009.168-2003 食品中二十碳五烯酸和二+二碳六烯酸 的测定 1 范围 本标准规定了食品中二十碳五爆酸(简称EPA，下同)和二十二碳六烯酸(简称DHA，下同)的测定 方法。 本标准适用于海鱼类食品，鱼油产品和添加EPA和DHA的食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯 酸含量的测定. 本方法检出限。.1mg/kg. 2 原理 油脂经皂化处理后生成游离脂肪酸，其中的长碳链不饱和脂肪酸(EPA和DHA)经甲酷化后挥发 性提高。可以用色谱柱有效分离，用氢火焰离子化检测器检测，使用外标法定量。 3 试荆 3.1 正己烷:分析纯，重燕; 3.2 甲‘醇:优级纯; 3.3 2mol/L氢氧化钠一甲醇溶液:称取8g氢氧化钠溶于 100mL甲醉中。 3.4 2mol/L盐酸一甲醇溶液:把浓硫酸小心滴加在约100g的氯化钠上，把产生的氯化氢气体通人事 先量取的约470mL甲醇中，按质蚤增加量换算，调制成2mol/L盐酸一甲醇溶液，密闭保存在冰箱内。 3.5 十碳五烯酸、二十二碳六徐酸标准溶液:精密称取EPA,DHA各50.0mg，加人正己烷溶解并 定容至100MI.，此溶液每毫升含0.50mgEPA和0.50mgDHA; 仪器 4.1 气相色谱仪 附有氢火焰离子化检测器(FID) 4.2 索氏提取器。 4.3 徽化氢发生系统(启普发生器)。 4.4 刻度试管(带分刻度):2mL,5mL,10mL, 4.5 组织捣碎机. 4.6 旋涡式震荡混合器。 4-7 旋转蒸发仪。 5 试样制备 5.1 海鱼类食品:用蒸馏水冲洗干净晾干，先切成碎块去除骨骼，然后用组织捣碎机捣碎、混匀，称取样 品50g置于250mL具塞碘量瓶中，加100mL-200mL石油醚(沸程30C-600C)，充分摇匀后，放置 过夜，用快速滤纸过滤，减压蒸馏挥干溶剂，得到油脂后称重备用(可计算提油率)。 5.2 添加食品:称取样品log置于60ml,分液漏斗中，用60ml正己烷分三次萃取(每次振摇萃取 10min)，合并提取液，在 70℃水浴上挥至近干，备用。 5.3 鱼油制品:直接进行样品前处理。