GB/T 21541-2008工业用氯代甲烷类产品纯度的测定　气相色谱法.pdf

ICS 71.080.20 k__ 、 06 OB 中华人民共和国国家标准 GB/T 21541—2008 工业用氯代甲烷类产品纯度的测定 气相色谱 Chlorinated methanes for industrial use — Determination of purity —Gas chromatography 2008-04-01 发布 2008-09-01 实施 发布 GB/T 21541—2008 -1.Z- —1— 刖 弓 本标准的附录A为规范性附录。 本标准的附录B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC 63/SC 2)归口。 本标准起草单位：浙江衢化氟化学有限公司、国家氟材料工程技术研究中心。 本标准主要起草人:刘红秀、陈科峰、汤月明、张学良、吴周安、钟军、宓宏、陈彩琴、谭显文。 本标准为首次发布. T GB/T 21541—2008 工业用氯代甲烷类产品纯度的测定 气相色谱 1范围 本标准规定了工业用二氯甲烷（CH2CI2） 、三氯甲烷 （CHC1Q 、四氯化碳（CC14 ）组分测定的试验 方 。 本标准适用于不以环戊烯为稳定剂的工业用二氯甲烷（CH2CI2 ） 、三氯甲烷 （CHCh ）、 四氯化碳（CC.l4）及其杂质含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 9722—2006化学试剂气相色谱法通则 3方法提要 在选定的色谱操作条件下，氯代甲烷类样品汽化后通过色谱柱，使欲测定的诸组分分离，用火焰离 子化检测器检测，以校正面积归一化法计算，扣除样品中水分，得到氯代甲烷类产品纯度的质量分数。 4试剂和材料 4. 1氮气：纯度的体积分数大于99.8%； 4.2氢气：纯度的体积分数大于99.8%； 4.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化； 4.4二氯甲烷：纯度的质量分数$99. 9%,作为校准用标准样品的本底； 4.5三氯甲烷：纯度的质量分数$99. 9%,作为校准用标准样品的本底； 4.6四氯化碳：纯度的质量分数$99. 9%,作为校准用标准样品的本底； 4.7校准用标准样品的各杂质组分 ：色谱纯或纯度的质量分数$99. 5%。 5仪器 5. 1气相色谱仪：带有火焰离子化检测器（FID）,可进行毛细色谱柱分析 。在符合GB/T 9722—2006 中6.4.2规定的色谱条件下 ，以苯为试样，检出限D5 X IO-10 g/s； 5.2记录仪：色谱工作站或处理机； 5.3进样器：微量注射器1/L,或自动进样器； 5.4带隔垫的螺纹口瓶：100 mL0 6色谱分析条件 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表1 。氯代甲烷类的典