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饲料中粗脂肪的测定
1范围
本文件描述了饲料中粗脂肪测定的传统法和滤袋法。
本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和饲料原料中粗脂肪的测定。
为保证本方法的测定效果,将饲料分成以下两类,B类产品试样提取前需要水解。
B类:
——单一动物源性饲料原料,包括乳制品;
——脂肪不经预先水解不能提取的单一植物性饲料原料,如谷蛋白、酵母、大豆和马铃薯蛋白,以
及经热处理的饲料原料和饲料产品;
——使用了动物源性饲料原料和/或脂肪不经预先水解不能提取的单一植物源性饲料原料的配合饲
料、浓缩饲料和精料补充料。
A类:
——B类以外的配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和饲料原料。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682,ISO3696:1987,MOD)
GB/T20195动物饲料试样的制备(GB/T20195,ISO6498:2012,MOD)
3术语和定义
3.1
总脂肪含量tatalfatcontent
用本标准规定的方法从B类试样中提取的物质的质量组分。
3.2
粗脂肪含量crudefatcontent
用本标准规定的方法从A类试样中提取的物质的质量组分。
4传统法
4.1原理
1
脂肪含量超过20%的试样预先用石油醚提取。B类试样用盐酸加热水解,冷却、过滤,残渣经洗涤、
干燥后用石油醚提取,蒸馏、干燥除去溶剂,称量残渣;A类试样用石油醚提取,蒸馏、干燥除去溶剂,
称量残渣。
4.2试剂或材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
4.2.1水:GB/T6682,三级。
4.2.2无水硫酸钠:500℃灼烧4h,冷却至约200℃,取出,置于干燥器中,冷却后密封保存,备用。
4.2.3石油醚:沸程30℃~60℃。
4.2.4玻璃珠。
4.2.5丙酮。
4.2.6盐酸(3mol/L):量取247mL浓盐酸,用水稀释并定容至1000mL,混匀。
4.2.7硅藻土:用6mol/L盐酸消煮30min,用水洗至中性,130℃干燥3h,密封保存,备用。
4.3仪器设备
4.3.1分析天平:精度0.0001g。
4.3.2提取套管:无脂肪和油,预先用石油醚(4.2.3)洗涤,取出,在通风橱中挥发30min,去除残余
石油醚。
4.3.3索氏抽提器:虹吸容积约100mL,或性能相当的循环抽提装置。
4.3.4加热装置:有温度控制装置,不作为火源。
4.3.5干燥箱:温度能保持在103℃±2℃。
4.3.6电热真空干燥箱:温度能保持在80℃±2℃,并减压至13.3kPa以下,配有引入干燥空气的装置,
或内盛干燥剂,如氧化钙。
4.3.7干燥器:内装有效的干燥剂。
4.4样品
按照GB/T20195规定制备试样,至少200g,粉碎使其全部过1 mm试验筛,混合均匀,装入密闭
容器中,备用。
4.5试验步骤
4.5.1试验步骤选择
如果试样不易粉碎,脂肪含量超过20%而不易获得均质、缩减的试样,以及膨化配合饲料,从4.5.2
开始操作。其它试样从4.5.3开始操作。
4.5.2预先提取
4.5.2.1称取至少20g试样(m),精确至0.0001 g,与10g无水硫酸钠(4.2.2)混合,转移至提取
0
套管(4.3.2)中,并用脱脂棉覆盖。取4~6粒玻璃珠置于干燥烧瓶中,将烧瓶与索氏提取器连接。将提
取套管置于索氏提取器(4.3.3)中,用石油醚(4.2.3)提取2h。如果使用索氏提取器,则调节加热装
置(4.3.4)使每小时至少循环10次,如果使用性能相当的循环抽提装置,则控制回流速度至少5滴/
秒(约10mL/min)。用石油醚(4.2.3)稀释烧瓶中的石油醚提取物至500mL,充分混合。取另一个