GB/T 13216.11-1991甘油试验方法　砷的限量试验.pdf

中华人民共和国国家标准 GB/T 1321611一91 甘油试验方法 砷的限t试验 Teat methods for glycerines- Limit test for arsenic 1主.内容与适用范困 本标准规定了甘油中砷的限盘试验方法。 本标准适用于甘油中砷的限t试验。 2 原理 试验溶液以碘化钾、氛化亚侣将商价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化 氢，再与澳化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，比较样品与标准砷斑作出判断。 3试荆 所用试剂应为分析纯，特别是锌较应无砷或含砷量极低;试验用水为燕馏水或纯度相当的水。 3.1盐酸(GB 622):Pz。约1. 19 g/mL, 3.2碘化钾(GB 1272),16.500(二/V)溶液。 3.3抓化亚锡(GB 638)盐酸溶液。 溶解8g抓化亚锡于500 mL盐酸((3-1)中，保存于有玻璃塞的玻璃瓶内，有效使用期为三个月。 3.4无砷锌(GB 2304):粒状。 3.5氢氧化钠(GB 629):20%溶液。 3.6硫酸(GB 625):10YO溶液。 3.7乙酸铅(HG 3-974)吸收棉。 溶解9.5 g乙酸铅三水合物于水中，稀释至100 mL,贮于玻璃瓶内，密封保存。取脱脂棉浸入该乙 酸铅溶液与水等体积混合液中，湿透后沥去过量的溶液，在低于100℃的烘箱内烘干，贮于具塞瓶中备 用。 3.8澳化汞(GB 1398)试纸 将5. 5 g澳化汞溶解于95%乙醉，稀释至100 mL水溶液。将不含砷的滤纸剪成直径2 cm的圆片 或边长2 cm的方片，在澳化汞溶液中浸演1h以上，保存于冰箱中，临用时取出滤纸片置暗处阴干备 用。 3.9砷标准溶液 将三暇化二砷(Aa,0,)(GB 1256)于105 C供箱干操2 h,精确称取0.1320g三氧化二砷于100 mL 烧杯中，加5 ml:氮氧化钠溶掖(3-5)溶解，加硫酸((3.6)中和后，再加硫酸10 mL，用水转移至1 000 mL 容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液为砷标准贮液，每毫升含砷0.1 mg. 准确移取10. 0 mL砷标准贮液至1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为砷标准使 用溶液，每毫升含砷1阴，需临用时配制。 国家技术监.周1991一09一14批准 1992一08一01实施 / / / Gs/T 13216.11-91 4仪器 普通实验室仪器和 4.1量筒,25 mL, 4.2移液管:2 mL,5 mL,10 mL, 4.3容量瓶.1000 mL. 4.4测砷装置(见图)，包括: a.锥形瓶;100 mL; b 橡皮塞:中间有孔与侧砷管相配; c.玻璃测砷管:全长18 cm，上粗下细，自管口向下至14 cm一段的内径约6.5 mm，自此以下渐 细，末端内径约1-3 mm,距末端约1 cm处有一直径约2 mm的小孔，狭细部分紧密插入橡皮塞中，使 下部小孔伸出橡皮塞至少3 mm。顶端为圆形扁平的管口，表面磨平，对径两侧面各有一钩，用以固定玻 璃帽。自顶端管口3 cm以下的较粗部分装入5^6 cm长的乙酸铅吸收棉; d.玻璃帽:下端面磨平，上面有弯月形凹槽，中央有直径6.5 mm的圆孔。