GB/T 5009.108-2003畜禽肉中己烯雌酚的测定.pdf

ICS67.040 C 53 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.108--2003 代替GB/T 14931.2-1994 畜禽肉中己烯雌酚的测定 Determinationofdiaethylstilbestrolinflesh 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发 布 中 国国家标 准化 管理委 员会 免费标准网() 无需注册 即可下载 GB/T5009.108-2003 mq 青 本标准代替GB/T14931.2-1994《畜禽肉中己烯雌酚的测定方法》。 本标准与GB/T14931.21994相比主要修改如下： －一 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为 《畜禽肉中己烯雌酚的测定》； — 按照GB/T20001.42001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位：辽宁省食品卫生监督检验所、沈阳市卫生防疫站、鞍山市卫生防疫站。 本标准主要起草人：翟永信、李学明、冯听、吴百禄、刘春艳。 原标准 1994年首次发布，本次为第一次修订。 标准下载网() 免费标准网() 无需注册 即可下载 GB/T5009.108-2003 畜禽肉中己烯雌酚的测定 范围 本标准规定了用高效液相色谱 H（PLC）方法测定畜禽肉中己烯雌酚残留。 本标准适用于新鲜鸡肉、牛肉、猪肉、羊肉中己烯雌酚残留量测定。检出限0.25mg/kg. 原理 试样匀浆后，经甲醇提取过滤，注人HPLC柱中，经紫外检测器鉴定。于波长230nm处测定吸光 度，同条件下绘制工作曲线，己烯雌酚含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比，试样与工作曲线比较 定量。 试剂 3.1 甲醇 3.2 0.043mol/L磷酸二氢钠 N（aHZPO,·2H,O）取 1g磷酸二氢钠溶于水成500ml- 3.3 磷酸 3.4 己烯雌酚(DES)标准溶液：精密称取 100mg己烯雌酚(DES)溶于甲醇，移人 100ml-容量瓶中， 加甲醇至刻度，混匀，每毫升含DES1.0mg，贮于冰箱中。 3.5 己烯雌酚(DES)标准使用液：吸取10.00ml,DES贮备液，移入100ml,容量瓶中，加甲醇至刻度， 混匀，每毫升含DES100Icgo 仪器 4.1 高效液相色谱仪：具紫外检测器。 4.2 小型绞肉机。 4.3 小型粉碎机。 4.4 电动振荡机。 4.5 离心机。 分析步骤 5.1提取及净化 称取5g士（0.1g)绞碎 （小于5mm）肉试样，放人50mL具塞离心管中，加 10.00ml,甲醇，充分搅 拌，振荡20min，于3000r/min离心 10min，将上清液移出，残渣中再加 10.00ml甲醇，混匀后振荡 20min，于3000r/min离心 10min，合并上清液，此时若出现混浊，需再离心 10min，取上清液过 0.5tcmFH滤膜，备用。 5.2 色谱条件 5.2.1 紫外检测器：检测波长230nma 5.2.2 灵敏度：0.04AUFS. 5.2.3 流动相：甲醇-{-0.043mol/L磷酸二氢钠 7（0+30)，用磷酸调pH=5其（中NaH,PO,·2H,O 水溶液需过0.45pm滤膜）。 5.2.4 流速：1mL/mino 5.2.5 进样量：20p1_ 标准下载网()