离子色谱法测定环境空气中氯化氢时应注意的问题.doc

离子色谱法测定环境空气中氯化氢时应注意的问题 第25卷第1期 2011年3月 干旱环境监测 AridEnv/ronmenta/Monitoring .25Ⅳ0.1 Mar..2011 离子色谱法测定环境空气中氯化氢时 应注意的问题 达莉芳 (新疆环境监测总站,新疆乌鲁木齐830011) 摘要:用离子色谱法测定大气中低浓度氯化氢,方法灵敏,准确度高,但测定过程极易受污染干扰.本文主要探讨 了在前期准备,采样和分析全过程中应注意的～些问题. 关键词:离子色谱;氯化氢;污染干扰 中图分类号:X830.2文献标识码:C文章编号:1007—1504(2011)01—0056—03 ProblemsOI1DetemfinationofhydrogenChlorideinAirbyIonChromatography DALi—fang(xinjiangenvironmentalmonitoringgenera/station,U~mqiXinjiang830011,China) Abst嘣:Ionchromatographicmethodwasstudiedandestablishedformeasuringhydrogenchlorideinair,whichshowedhish— resolutionandhlshsensitivitybutpollutioninterference.Someproblemssuchasinitialpreparation,samplingandanalysisW~le discussedinthispaper. Keywords:ionchromatographic;hydrogenChloride;pollutioninterference 测定大气中氯化氢的方法主要有硫氰酸汞 分光光度法和离子色谱法.硫氰酸汞法灵敏度 低,当吸收液为10nd,采气体积为60L时,最低 检出浓度为0.05mg/m~:同条件下,离子色谱法 的最低检出浓度是0.003mg/m~nJ.由最低检出 浓度可知,只有离子色谱法可满足《工业企业设 计卫生标准》(TJ36—1979)中环境空气氯化氢浓 度标准限值≤0.05rnm3[2J的测定,目前多用于 环境质量评价现状监测中. 由于氯离子分布广泛,在空气中氯化氢测试 的各个环节,均很容易受到污染,离子色谱法也 不例外,如来自空气中的含氯化物颗粒物,自来 水中的氯离子,手上汗渍里的氯化物等,都会对 氯化氢的测定产生干扰.尤其当氯化氢浓度很 低时,污染贡献的浓度在样品氯化氢测定中所占 的份额较大,往往造成结果偏高,准确性降低. 所以,在氯化氢采样,分析全过程要密切关注污 染问题,以获得准确的监测结果.本文主要探讨 了离子色谱法测定环境空气中氯化氢时应注意 的问题. 1前期准备 1.1实验用水的选择 据测定,蒸馏水中的氯离子浓度很高,一般 为l0～20mg/L,去离子水的氯离子含量很低. 故为降低空白值,离子色谱分析实验用水应选用 经0.45/_tm微孔滤膜过滤的,电导率小于l /cm的去离子水-1]. 收稿日期:2011—01—25;修回日期:2011—02—10 作者简介:达莉芳(1980一),女,新疆哈密人,助理工程师,大学,主要从事环境监测工作. 第1期达莉芳离子色谱法测定环境空气中氯化氢时应注意的问题.57. 1.2实验器皿的准备 实验所需所有器皿包括吸收管,连接管,进 样针等,均需仔细洗涤,防止引入污染,干扰测 定.对于新买回的器皿,为了去除制作及运输过 程中引入的颗粒物污染,可以按照以下步骤洗 涤:自来水冲净灰尘一洗涤剂清洗一大量去离子 水冲洗一10%硝酸浸泡过夜一大量去离子水冲 洗一去离子水浸泡过夜一大量去离子水冲洗;对 于用过的器皿,由于试剂及样品浓度很低,受污 染很少,直接用大量去离子水冲洗干净即可. 在用去离子水冲洗过程中应注意:双手应先 用去离子水冲洗干净,同时应将器皿的每个角落 包括外壁冲洗干净. 实验器皿洗涤完后,应尽量在无尘环境中晾 干,存放,即使是吸收瓶,也不能用烘箱烘干,以 防空气中的颗粒物造成污染. 2采样 2.1采样时采用微孔滤膜过滤 同时将吸收液采用不经滤膜过滤和经0.3 tan的微孔滤膜过滤2种方式,以1.0L/min流速 采样60min,其样品氯离子浓度见表l. 表1采用不同方式采样的氯化氢浓度mg]m3 采样时使用微孔滤膜过滤采集的样品结果 比未使用微孔滤膜过滤采集的样品结果明显低 出许多,原因是由于空气中颗粒物中所含的氯离 子往往比空气中的高出几倍,采样过程中采用微 孔滤膜过滤可以有效阻挡空气中的颗粒物. 2.2连接管的选择 乳胶管容易吸附空气中的颗粒物以及人体 的汗液,且长时间保留在乳胶管内,对样品测定 造成干扰.聚四氟乙烯塑料管不会