2-甲基-2-氯丙烷制备实验的产量_定稿论文.doc

2-甲基-2-氯丙烷制备实验的产量（定稿） 韦天飞 2009071140 黔南民族师范学院 化学与化工系 贵州 都匀 558000 [摘 要]：文章对有机化学实验教材中2-甲基-2-氯丙烷的实验制备方法进行改进，同时探讨了实验室的最佳合成条件，以达到降低合成成本，节约原料，从而提高产率的目的。 [关键词]：2-甲基-2-氯丙烷：制备：产率 Of Techn Improvement ology in Synthesis of2-Chloro-2-methylpropane Wei Tianfei 2009071140 Department of chemistry and chemical engineering Qiannan Normal College for Nationalities Guizhou Tuyun 558000 [Abstract]：The organic chemistry experiment teaching in 2- methyl -2- chloropropane experimental preparation method was improved, and discusses the optimum synthesis condition of laboratory, reduced the synthesis cost, saving raw materials, thereby improving yield. [Keywords]：2-Chloro-2-methylpropane,Synthesis,improvement 引言 （华东师范学院，东北师范大学、上海师范大学、兰州大学、广大师范大学）五大院校合编，曾昭琼主编的《有机化学实验》是我国大专学院，同时是我校的有机化学实验教材，并且主要采用这套教材第三版。2-甲基-2-氯丙烷的制备实验也编入了这套教材中。这一实验设计原理对培养学生的实验动手能力具有重要意义。教材中注明产率约为7%，而学生实验时最终所得产率极低，效果不明显。为此，我对实验做了相应的改进，制备所得产率约为40%~45%，使得实验现象明显，提高了学生的实验兴趣，并取得很好的实验效果。 以下是我对本实验改进的实验内容。 1、 实验部分 1.1 实验原理 R-OH + HX R-X + H2O 在无催化剂（无水ZnCl2）的存在下，用叔丁醇与浓盐酸在常温下发生氯代反应制得产物： 由反应原理可以推测反应产率较低的原因，分析如下： 1.1.1 浓盐酸的用量对产物（2-甲基-2-氯丙烷）生成的影响； 1.1.2 浓盐酸的浓度对产物 (2甲基-2-氯丙烷) 生成的影响； 1.1.3 精制操作不当。 1.2 实验仪器和试剂 圆底烧瓶 玻璃棒 分液漏斗 烧杯 蒸馏烧瓶 冷凝管 尾接管 叔丁醇 浓盐酸 5%碳酸氢钠溶液 无水氯化钙 1.3 实验步骤 1.3.1 取一个干净的圆底烧瓶，用量筒量取8.0ml叔丁醇和一定量的浓盐酸加入圆底烧瓶中，充分振荡，混合均匀；摇匀（10～15min）后，转入分液漏斗中，静置待明显分层后分去水层。 1.3.2 过滤后的有机层依次用水、5%碳酸氢钠溶液、水各5ml洗涤。 1.3.3 将洗涤好的产品转入干燥的蒸馏烧瓶中，并加入适量无水氯化钙干燥，加入沸石，在水浴中进行蒸馏。 1.3.4 然后用接受瓶于冰水浴中，收集45～50℃馏分。 1.3.5 量取馏分，计算产率。 2、 实验讨论与改进 2.1 在教材实验步骤中，在干燥这一步骤中采用先干燥后转移到蒸馏瓶中进行蒸馏，并且等到温度到达50℃后才收集，然而到达此温度受到的产量即为很少，甚至没有。在此我做了一些改进，虽然产物（2-甲基-2-氯丙烷）的纯沸点是52℃，但是在制备过程中却是带着一定量杂质（未反应的叔丁醇），更何况是学生实验，所以收集的产品沸点要比纯的沸点低一些，因此，在收集产物时的沸点我做了个调整，改为45～50℃。另外在干燥操作时，时我也做了小小的改进，而且在加热蒸馏时由于水的沸点是100℃远远高于产物的沸点，对干燥效果没有影响，使产物的产率得到了提高。 2.2 盐酸用量和浓度 在有机化学实验教材中，我根据实验制备的原理，发现了实验条件对实验产率的影响情况，并作出相应的探究： 2.2.1相同浓度、用量不同的盐酸对产物生成的影响（表1） 盐酸浓度 盐酸体积 生成产物的体积V(ml) 平均值（ml） C(mol/L) V(ml) 12 15 5.2 4.8 5.1