GB∕T 39689-2020 表面活性剂 游离甲醛含量的测定.docx

ICS71.100.40G72

中华人民共和国国家标准

GB／T39689—2020

表面活性剂游离甲醛含量的测定Surfaceactiveagents—Determinationoffreeformaldehyde

2020-12-14发布2021-07-01实施

国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

发布

Ⅰ

GB／T39689—2020

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。

本标准起草单位：浙江五龙新材股份有限公司、辽宁奥克化学股份有限公司、江阴市九牛科技有限公司、浙江皇马新材料科技有限公司、浙江绿科安化学有限公司。

1

GB／T39689—2020

表面活性剂游离甲醛含量的测定

1范围

本标准确定了表面活性剂中游离甲醛含量测定的原理和要求，并规定了分光光度计法和液相色谱法给出的标准品色谱图。

本标准适用于表面活性剂中游离甲醛含量的测定。2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T6372表面活性剂和洗涤剂样品分样法

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法

3原理

采用蒸馏的方法将样品中的游离甲醛蒸出，用显色剂显色后，用分光光度计比色或液相色谱法测定甲醛含量。

4甲醛标准溶液的制备

4.1总则

分析测试中仅采用已确认为分析纯的试剂，所用水符合GB/T6682—2008中三级水的要求。所用的溶液除另有说明外，均应采用GB/T601中的要求进行配制。

4.2碘溶液

c(1/2I2)=0.1mol/L水溶液。

4.3氢氧化钠溶液

浓度为1mol/L。

4.4盐酸溶液

浓度为1mol/L。

4.5硫代硫酸钠标准溶液

浓度为0.1mol/L,并按照GB/T601进行标定。

4.6淀粉溶液

浓度为1g/100mL,称取1g淀粉，用少量水调成糊状，倒入100mL沸水中，呈透明溶液，临用时

2

GB／T39689—2020配制。

4.7甲醛溶液

质量分数约为37%。4.8甲醛标准溶液

浓度为1mg/mL。移取2.5mL~3.0mL甲醛溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

4.9甲醛标准溶液的标定

移取20mL待标定的甲醛标准溶液于碘量瓶中，准确加入25mL碘溶液，再加入10mL氢氧化钠溶液，摇匀，于暗处静置5min后，加11mL盐酸溶液，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点，记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积犞2。

同时做空白样，记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积犞1。按式(1)计算甲醛标准溶液的质量浓度：

ρ(HCHO)=（犞1-犞2)Na2S2O3×15………………(1)

式中：

ρ(HCHO)?甲醛标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);

犞1—空白样滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL);

犞2—甲醛溶液标定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL);

犮Na2S2O3—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);15—甲醛摩尔质量的1/2;

20—标定时移取的甲醛标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。

5仪器与设备5.1蒸馏设备

容量为100mL的蒸馏瓶、蛇型冷凝管、馏分接收器。5.2容量瓶

容量为100mL。5.3移液管

容量为1mL、5mL、10mL、20mL、25mL。

5.4加热设备

电加热套和水浴锅。5.5精密电子天平

精度为1mg。

5