地球科学测试技术第三章 EMPA.pptx

第二章 电子探针（EMPA）-矿物主量元素分析;微区分析技术 使用聚焦的具有一定能量的微电子束、微离子束、微光束或其他微粒子束作为激发源来激发样品的微区而产生各种信息，并对这些信息加以探测、收集、甄别从而得到样品微区成分、结构以及形貌等特征，即称为微区分析技术。;主要内容 一、电子探针分析概述 二、电子探针的基本原理 三、电子探针仪的结构 四、电子探针分析的应用 五、样品制备与操作事宜 ;一、电子探针分析概述;东华理工大学 电子探针（JXA-8100）;电子束微区分析技术 指的是以细聚焦电子束为激发源，进行物质组分和物体表面形态分析的物理测试手段。代表性仪器有电子探针和电子显微镜。 电子探针是电子探针X射线显微分析仪(Electron Probe X-ray Micro-Analyzer，EPMA)的简称,是运用电子所形成的探测针(细电子束)作为X射线的激发源来进行显微X射线分析的设备。;电子显微镜(Electron Microscope)包括扫描电 子显微镜（Scanning Electron Microscope， SEM)和透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope，TEM)。;电子探针和电子显微镜 两种仪器都具有组分和形态分析的功能，只不过是它们的性能各有所侧重。 电子探针主要侧重于元素的定性、定量分析方面的物质组分的研究 电子显微镜则侧重于物体表面形态的分析和研究; 电子探针测试功能较全，样品需磨制较平的薄片、光片，分析时电子束与样品垂直，可进行定性-定量分析，背散射、二次电子图象。;扫描电子显微镜简介 (scanning electron microscope) 扫描电子显微镜（SEM）的出现要比电子探针早得多，可以说正因为有了扫描电镜，才有了电子探针。1935年，Knoll首次提出扫描电镜的基本原理。第一台扫描电镜的试制品出现于1938年，但第一台商品化扫描电镜是英国剑桥仪器公司生产的“立体扫描(stereoscan)电子显微镜”，分辨率为50nm，出现于1965年。;扫描电镜;电子探针仪分析特性： 1、综合了电子显微镜和X射线荧光光谱分析的技术； 2、可对试样微区测定，分析原子序数4-92的元素； 3、分析区域小---微区分析，一般是几个微米，既可以进行单点微区分析，又可以给出元素在线上、面上的分布状态； 4、??敏度高，绝对感量在10-12-10-14g；;5、不破坏样品，制样简单，分析速度快，结果直观； 6、还可以对样品的物质表面形态、结构构造进行形貌分析； 7、仪器具备了定性（能谱仪分析）和定量（波谱）分析； 8、分析速度快，常规分析时，能谱1~2min，波谱5~20min； 9、准确度高，主量元素的相对误差在±1~2%。;电子探针的分析功能 图像功能：可以利用电子探针进行多种图像观察，如 二次电子像、背散射电子成像、背散射电子形貌像、 电子隧道图像 定性分析：确定某一点所含的全部化学元素及相对含量 定量分析：确定某一点精确的化学成分 线分析：某一线段内某元素或某些元素的含量变化 面分析：某一区域内某元素或某些元素的含量变化，可以反映元素的赋存形态 物相分析：准确反映某一区域内物相的种类及分布情况 电子价态分析：可以定性地反映同一元素的不同价态;1. 电子光学系统 2. 样品台 3. 光学显微镜 4. 晶体分光系统 5. 真空系统 6. 放大与记录系统;电子探针主体结构图;1、电子光学系统 主要作用是产生一直径为100埃到几百微米的高速电子束，使之轰击样品产生各种信息，以供分析。 电子枪：产生具有足够亮度和速度的电子束。 电磁透镜：分聚光镜和物镜。聚光镜是控制束流和缩小电子束的直径，使电子枪发射出来的直径为20-50微米的电子束缩小成几十分之一至一百几十分之一。物镜也可将电子束缩小，但主要是调节电子束的焦距，使之聚焦于样品上。 扫描线圈、光阑和消象散器：扫描线圈能使电子束在样品表面进行扫描，电子束可在样品表面X、Y轴方向进行面扫描和线扫描。光阑的作用是用于挡住部分电子束，使电子束的直径变小，同时亦可减少电子束的色差。消象散器用于电子束的象散调节，以获得图象。 ;2、样品台 又叫样品室，放置测试样品和标准测试样，可在X、Y、Z三轴方向调节，选择待测微区。;东华理工大学 电子探针（JXA-8100）; 3、光学显微镜 用来寻找选择待测矿物和微区，一般在常规显微镜下圈定好待测矿物或区域。;4、晶体分光系统 对样品发射的特征X射线进行检测，一般有2-4块分光晶体供选用 5、真空系统 为减少空气对X射线的吸收，工作时电子显微镜和样品室应处于高真空状态 6、放大与记录系统 检测器输出信号送入放大器及信号处理系统，最后打印出各元