GB/T 12033-1989造纸原料和纸浆中糖类组分的气相色谱法测定.pdf

中华人民共和 国国家标准 造纸原料和纸浆中糖类组分的 GB/T 12033一89 气相色谱法测定 Determinationofcarbohydratecompositionin rawmaterialsandpulpsbygaschromatograp妙 1主题内容与适用范围 本标准规定了一种测定造纸原料和纸浆中糖类组分的方法。 本标准可适用于各种造纸原料以及各种制浆方法得到的纸浆。 2 引用标准 GB741纸浆分析水分的测定法 3 原理 用硫酸把造纸原料或纸浆中的纤维素和半纤维素水解成单糖，单糖被硼氢化钠还原为提硒拿，糖醇与 乙酸醉醋化成挥发性衍生物，然后进行气相色谱分析。 4 试剂 4.1硫酸((AR,GB625)用燕馏水配制成浓度为72%, 4.2肌醇(CR)，称log肌醇，溶于200mL燕馏水中，移入1000m,l容量瓶，稀释至刻度。 4.3 碳酸铅(CR)o 4.4硼氢化钠。 4.5 乙酸(AR)浓度为360o, 4.6 无水乙醇(AR,GB678), 4.7 乙酸配(AR,GB677), 4.8 乙酸丁酣(AR,GB3289), 4.9 二氯甲烷(AR). 4.10 葡萄糖。 4.11半乳糖。 4.12甘露糖。 4.13木糖。 4.14 阿拉伯糖。 4.15 蒸馏水或脱离子水。 5 仪器 一般实验室仪器和如下仪器。 国家技术监督局1989一12一27批准 1990一10一01实施 GB/T 12033一89 5.1 气相色谱仪。 5.2 旋转蒸发器:可控制温度到750C，能抽真空至750mmHg. 5.3 普通医用高压锅。 5.4 恒温水浴。 5.5 烘箱。 6 试样制备 原料磨碎至40--60目，纸浆手抄成纸片后撕碎。风干24h后，取2份各2g试样，按GB741测定绝 干量。 了 试验步骤 称取约为绝干量0.3g(称准至。.0005g)的样品于15mL离心试管中，置于有五氧化二磷的真空 干燥器内，抽真空后，放置过夜。用5mL移液管取3mL72%硫酸，加入离心试管中，插人尖头玻璃棒搅 匀，在30士1℃水浴上水解1h。用66mL蒸馏水分数次洗至200mL烧杯中，加10mL内标肌醉溶液，置 于高压锅内，在120℃再水解1h。冷后，用量筒取10ML清液于50mL烧杯中，加2g碳酸铅，中和至 pH5，过滤于25mL烧杯中。加。.2g硼氢化钠，在40士1℃水浴还原0.5h，然后滴加36%乙酸至无气泡 为止。将此溶液倒入10mL量筒中，加蒸馏水至10mL刻度，用玻璃棒轻轻上下搅匀，用滴管取1mL注 人阳离子交换柱(附录A)，交换液滴入100mL圆底烧瓶中。置旋转燕发器上，在55℃浓缩至干，加5mL 无水乙醇蒸干，再加5mL无水乙醇，蒸干。加入乙酸酥和乙酸丁醋各1mL，在120士I℃烘箱中醋化 1.5h。取出后，加5mL蒸馏水，置旋转燕发器上，在75℃浓缩至干，再加1mL燕馏水，蒸干。加1mL二 氯甲烷，用微量注射器取4uL进气相色谱仪分析(附录B), 8 结果的表示 以两个平行样品的试验平均值(由百分数表示)报告结果，精确至。.010o, 8.1按式((1)和式(2)计算绝对含量(%) 单糖含量(%卜斌兴二瞥KX100·一······一·…·…“， 聚糖含量一BX单糖含量 ·······························……(2) 式中:A— 单糖色谱峰面积，mm2 As— 内标色谱峰面积，mm w— 样品绝干重量,mg; Ws— 内标重量，mg; B— 单糖与聚糖的转换系数。对葡萄糖、半乳糖、甘露糖，B=0.9;对木糖、阿拉伯糖,B=0.88; K— 单糖校正因子，确定K值需称五种标准单糖，各种标准单糖称量数值应该尽量接近样品中 实际的各种单搪重量。一般要求的分析可按下述称量:葡萄糖。.13g，半乳糖和阿拉伯糖各 0.01g，甘露糖和木糖各