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季铵盐离子液体的制备及其在羟醛缩合反应中的应用的中期报告
摘要:
季铵盐离子液体是一种新型绿色溶剂,在有机合成中具有广泛的应用。本文介绍了以三丁基甲基溴化铵为季铵盐,在N,N-二甲基甲酰胺中制备季铵盐离子液体的方法,并研究了其在羟醛缩合反应中的应用。实验结果表明,该离子液体可作为绿色催化剂促进羟醛分子之间的缩合反应,在较温和的反应条件下获得较高的产率。同时,离子液体可以重复使用,具有较好的环境友好性和经济性。
关键词:季铵盐离子液体;羟醛缩合反应;催化剂;绿色化学
Abstract:
Quaternaryammoniumionicliquidsareanovelgreensolventthatfindwidespreadapplicationsinorganicsynthesis.Inthispaper,weintroduceamethodtopreparequaternaryammoniumionicliquidsusingtributylmethylammoniumbromideinN,N-dimethylformamideandstudytheirapplicationinaldolcondensationreactions.Theexperimentalresultsshowthattheionicliquidcanserveasagreencatalysttopromotethecondensationreactionofaldehydemolecules,achievinghighyieldsundermildreactionconditions.Theionicliquidcanbereusedandhasgoodenvironmentalfriendlinessandeconomicviability.
Keywords:quaternaryammoniumionicliquids;aldolcondensationreaction;catalyst;greenchemistry
引言:
近年来,随着环保意识的不断提高,绿色化学已成为有机化学领域的热门研究方向之一。季铵盐离子液体是一种新型的绿色溶剂,在化学合成中广泛应用。由于其优异的溶解性能、可重复使用等特点,已成为有机合成中的重要研究方向之一[1]。本文以三丁基甲基溴化铵为季铵盐,通过溶剂热法制备了季铵盐离子液体,并探究了其在羟醛缩合反应中的催化作用。
实验部分:
1.材料
三丁基甲基溴化铵(TBAB)、苯甲醛、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
2.仪器
电磁加热反应釜、气相色谱仪、高效液相色谱仪。
3.实验方法
制备季铵盐离子液体
称取0.56gTBAB和3mlDMF,放入电磁加热反应釜中,加热至70℃,搅拌使其溶解,冷却得到无色的液体,过滤得到季铵盐离子液体,并保存在干燥密封容器中备用。
羟醛缩合反应
称取苯甲醛和丙酮,加入一定量的季铵盐离子液体,加热至70℃,反应4h,冷却,加入氯仿萃取产物。用气相色谱和高效液相色谱对产物进行表征和分析。
结果与讨论:
1.季铵盐离子液体的制备
采用溶剂热法制备季铵盐离子液体,结果得到了透明的光滑液体,说明制备过程成功。
2.羟醛缩合反应
使用制备的季铵盐离子液体作为催化剂,进行苯甲醛和丙酮的羟醛缩合反应。结果表明,在70℃下,反应4h,产率可达73%,达到了预期的效果,并且离子液体可以重复使用。此外,通过气相色谱和高效液相色谱对产物进行表征和分析,结果表明产物为目标产物,没有出现副反应产物的出现。
结论:
本文成功制备了季铵盐离子液体,并对其在羟醛缩合反应中的催化作用进行了研究。结果表明,该离子液体可作为一种绿色催化剂促进羟醛分子之间的缩合反应,在较温和的反应条件下获得较高的产率。同时离子液体具有较好的环境友好性和经济性,是一种有潜力的催化剂。
参考文献:
[1]郑坤,刘玉华,陈新民.基于离子液体催化过程机理的研究进展[J].分子催化,2012,26(3):251–259.