整理《中药商品学实验》复习2010.11.doc

《中药商品学实验》复习提纲 10.11 一、中药商品的纯度检查： 1、杂质检查：基本原理、实验步骤 方法 取规定量的供试品（50～100g），摊开，肉眼或放大镜下观察，将杂质拣出；可以筛分的杂质，可通过适当的药筛。将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的含量(％)。 如杂质与正品相似，外观鉴别困难时，可称取适量，进行显微和理化鉴别，证明其为杂质后，计入杂质重量中。较大的药材，必要时可破开，检查有无虫蛀、霉烂或变质现象。 实验结果2、水分测定：基本原理水分测定常用的四种方法适用对象 （3）减压干燥法 是将供试品置于减压干燥器内，用新鲜的五氧化二磷作为干燥剂吸收供试品的水分（减压2.67kPa以下保持30min，室温放置24h）后，迅速称定重量，计算供试品中的含水量。 （4）气相色谱法 采用气相色谱仪，以无水乙醇作为溶剂，使供试品中的水分气化后进入色谱柱得到分离。含水量用外标法计算。 )、烘干法的实验步骤 100~105℃干燥箱中5h，盖好瓶盖； 取出于干燥器中冷却30min，精密称定； 100~105℃干燥箱中1h，盖好瓶盖； 取出于干燥器中冷却，精密称定； 至连续两次称重的差异不超过0.3mg为止。 根据减失水分的种类计算样品中的含水量。 含水量(％)＝ 注意事项；丹参水分限量标准 番泻叶 以烘干法测定，水分不得过10.0％。 丹 参 以烘干法测定，水分不得过13.0％； 3、灰分测定：基本原理 将中药商品的粉末，经加热、高温炽灼至灰化，细胞组织及其内含物和外来杂质等无机物成为灰分而残留，称之为总灰分（包括植物体本身的生理灰分和外来泥沙）。 酸不溶性灰分 是将总灰分加入稀酸后的不溶性灰分。主要包括不溶于稀盐酸的泥砂等硅酸盐类。 灰分测定的内容灰分测定的步骤 取供试品粉末3~5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，放电炉上，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化无烟冒出，此时灰分近灰白色，加盖，放于电阻炉内。 逐渐升高温度至500~600℃，保持3h，使完全灰化后取出，置于干燥器内，至室温，称重。 再置于电阻炉内，500~600℃ 30min，至恒重。置干燥器内冷至室温，称定残渣重量。两次误差不得过0.3mg。 根据残渣的重量，计算供试品中总灰分的含量(％)。 酸不溶性灰分的测定 取上项所得的总灰分，在坩埚中加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10min，表面皿用热水5ml 冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应（用1％硝酸银溶液检查，不显白色反应）为止。 滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，先炭化干燥至无烟冒出，再置于电阻炉内炽灼至恒重。称定残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量(％)。 注意事项供试品需经粉碎并能通过二号筛，混匀后取样。总灰分的测定，如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。灼烧恒重：第一次500～600℃灼烧3h，第二次灼烧0.5h。均待炉温降至200℃以下时取出，置于干燥器中冷却1h 后称重。两次重量差异在0.3mg以下。 无灰滤纸为定量滤纸。 每个供试品需做3个平行样。 丹参总灰分限量标准。丹参总灰分不得过10.0% 二、中药商品的质量1、中药商品特定药用部位的检测：基本原理 )、实验方法 研究中药商品的道地性，是中药商品学的重要任务之一，也是中药经营管理过程中重要的外观质量标准。 比较麦冬类浙麦冬纺锤形，中部肥厚，黄白色，断面黄白，有木心。气微香，味甘微苦。川麦冬较细短，类白色，质较坚硬，木心细软，味较淡，少粘性。山麦冬长纺锤形，两端钝圆，类白色，半透明，干后硬脆，易折断，断面类白色，木心细软。气微，味甘，嚼之发粘。 菊花类菊花类 杭菊成饼状，花碟形，数个连片,舌状花白色或黄色，平展，彼此黏连；管状花多数，外露。贡菊扁球形，舌状花白色，紧密；管状花极少，花心小，质脆，易碎。祁菊圆球形，舌状花较紧密，管状花少见。滁菊扁球形，舌状花类白色，紧密，管状花多数，外露。亳菊倒圆锥形，易离散；舌状花类白色，较松散；管状花较少。 枸杞子类宁夏枸杞纺锤形，长达21mm，红色或暗红色，基部有大而明显的白色果柄痕。果皮厚，果肉多，味甘。津枸杞类圆形或椭圆形，个小，鲜红色，果肉少，皮薄，味微酸甘。 金银花类济银花呈棒状，肥壮，表面黄白色，气清香，味甘微苦。密银花较短，一端膨大，表面淡绿色，花冠厚，质较硬，握之有顶手感。河北银花长而不平直，表面灰白色，质软。 牡丹皮凤丹皮 筒状，条均匀，两端平截，皮细肉厚，表面褐色，断面白色，粉性足，有亮银星；香气浓。刮丹皮无外皮，表面粉红色，有残留粗皮剂疤痕；原丹皮表面灰褐色