GB/T 15679.1-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法　钐、钴量的测定.pdf

中华人民共和 国国家标准 衫钻永磁合金粉化学分析方法 GB/T15679.1-1995 衫、钻量的测定 Samariumcobaltpermanentmagnetalloypowder Determinationofsa- cerium andcobalt 1 主题内容与适用范围 本标准规定了衫钻 1-5型永磁合金粉中杉、钻含量的测定方法。 本标准适用于衫钻 1-5型永磁合金粉中杉、钻含量的测定，测定范围见表1, 表 1 金属元素 测定范围，% 影 20.0-50.0 钻 50.0-80.0 2 引用标准 GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法原理 试样用硝酸分解，以钒做内标，制成滤纸片簿样，采用内标法选择相应的数学模型，用x一射线荧光 光谱法测定。 4 试剂和材料 4.1氧化杉，99.99%. 4.2 金属钻，光谱纯。 4.3 五氧化二钒，光谱纯。 4.4 盐酸((1+1) 4.5 硝酸(1十1) 4.6杉标准贮存溶液:将氧化衫(4.1)于850℃灼烧1h后，放入干操器中冷却至室温。称取5.7981g 置于250ml烧杯中，用水润湿，加入30mL硝酸((4.5)，低温加热溶解，冷却后移入100ml.容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg金属衫。 4.7 钻标准贮存溶液:称取5.000g金属钻(4.5)，低温溶解，冷却后移入100mL容量瓶中.用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg金属钻。 4.8 五氧化二钒内标溶液:称取1.000g五氧化二钒(4.3),W于250mL烧杯中，加入20m工盐酸 国家技术监督局1995一08一11批淮 1996一04一01实施 cs/T 15679.1--1995 (4.4)，低温溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ML含10mg(l氧化 二钒。 4.9 片。缸一甲烷气体:10%甲烷,901氢气。 4.10 定量滤纸冲35一40aimo 4.11 红外灯。 5 仪器 5.1X射线荧光光谱仪:波长色散型.x射线管功率不低于2kW 5.2 晶体:LiF200o 6 分析步骤 6.1 试料 称取。.1一。.5g试样，精确至。.001g. 6.1.1薄样片制备 6.1.1.1将0.100g试料(6.1)置于50mL烧杯中加入。.6mL硝酸((4.5)，低温加热溶解，冷却后移 入10ml容量瓶中，加入1.00mL五氧化二钒溶液((4.8)，用水稀释至刻度，混匀 6-1.1.2 移取。20mL试液滴于定量滤纸((4.10)上，在红外灯下烘干，保存于干燥器中待测 6.1.2 标样制备 按表2，分别移取标准贮存溶液(4.6 4.7),置于一系列10ml.容量瓶中，各加入1.00mL五氧化 二钒内标液(4.8),稀释至刻度，混匀，然后按6.1.1.2制片 表 2 夯汤沪几1 z 3 4 5 6 7 Sm 0.40 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00 C0 1.60 1.50 1.40 1.30 1.20 1.10 100 6.2 测定条件 见附录A(参考件)。 6.3 回