YS_T 807.13-2012铝中间合金化学分析方法 第13部分：钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法.pdf

ICS 77. 120. 10YSH 12中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 807.13—2012铝中间合金化学分析方法第13部分：钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法Chemical analysis methods of aluminum hardeners-Part 13 : Determination of vanadium content-Ferrous ammonium sulfate titrimetric method2012-11-07 发布2013-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 807.132012前言YS/T807—2012《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分：第1部分：铁含量的测定重铬酸钾滴定法；一第2部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法；第3部分：镍含量的测定EDTA 滴定法；第4部分：铬含量的测定过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法；第5部分：锆含量的测定EDTA 滴定法;第6部分：硼含量的测定离子选择电极法；第7部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法；第8部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法；第9部分：铋含量的测定碘化钾分光光度法；第10部分：钾含量的测定火焰原子吸收光谱法；第11部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：铜含量的测定硫代硫酸钠滴定法；-第 13部分:钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第14部分：锶含量的测定EDTA滴定法。本部分为第13部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。究所。本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、北京有色金属研究总院、抚顺铝业有限公司。本部分主要起草人：黄葡英、戴凤英、张永进、程紫辉、原建昌、吴玉春、李春英。 YS/T 807.13-2012铝中间合金化学分析方法第13部分：钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T807的本部分规定了铝中间合金中钒含量的测定方法。本部分适用于铝中间合金中钒含量的测定。测定范围为2.00%～12.00%。2方法提要试料经硫酸-硝酸-磷酸溶解后，用高锰酸钾将钒氧化至高价，在尿素的存在下，用亚硝酸钠分解过量的高锰酸钾，以苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏水。3.1 磷酸(p=1.70 g/mL)。3.2 硫酸(p=1.84 g/mL)。3.3 硝酸(p1.42 g/mL)。3.4高锰酸钾溶液（25 g/L）。3.5尿素溶液（200 g/L）。3.6亚硝酸钠溶液(10 g/L)。3.7苯代邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L):称取 0.2 g 苯代邻氨基苯甲酸溶于100 mL碳酸钠溶液(2 g/L)中,混匀。3.8钒标准溶液（0.0200 mol/L）：称取2.2941g预先在105℃～110℃烘2h的偏钒酸铵（纯度99.99%），置于400mL烧杯中，加入约10mL水、100mL硫酸（1+1），加热溶解完全并微冒硫酸烟,取下冷却,加人200 mL水,加热溶解盐类,取下冷却至室温，移人1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.9硫酸亚铁铵标准溶液(0.02 mol/L)3.9.1配制：称取7.8g硫酸亚铁铵于500 mL烧杯中，加人300 mL硫酸（5+95）,搅拌溶解。移人1000 mL容量瓶中，以硫酸（5十95)稀释至刻度，混匀。放置过夜。3.9.2标定：移取25.00mL钒标准溶液（3.8)置于 300 mL锥形瓶中（随同做空白试验），加人15mL硫酸(3.2)及 15 mL磷酸(3.1）,混匀。加水至100 mL,冷却至室温,滴加 3滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂（3.7），用硫酸亚铁铵标准溶液（3.9)滴定溶液由紫红色到亮绿色为终点。按式(1)计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度：1 XS/T 807.13—2012c1 X VV2 -(1)-V。式中:硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；钒标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；C1V1 :-移取钒标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2 ~标定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V。标定时空白实验消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。4试样将试样加工成厚度不大于 1 mm 的碎屑。5分析步骤5.1 试料称取0.5g.试样（第4章），精确至0.0001g。5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于250 mL烧杯中,盖上表皿,加