GB/T 33353-2016电子电气产品中的限用物质三丁基锡和三苯基锡的测定　气相色谱-质谱法.pdf

ICS 31.020 L 10 中华人民共和国国彖标准 GB/T 33353—2016 电子电气产品中的限用物质三丁基锡和 三苯基锡的测定 气相色谱■质谱法 Determination of restricted substances including tributyltin and triphenyltin in electrical and electronic products —Gas chromatography-mass spectrometry 2016-12-13 发布 2017-07-01 实施 GB/T 33353—2016 ■ i r ■ ■ i 刖 吕 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC 297)提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、广东出入境检验检疫局 、北京出入境检验检疫局、重庆 出入境检验检疫局。 本标准主要起草人住宏伟、肖海清、陈丽华、郭兴洲、白虹、付艳玲、陶自强、肖前、崔凤云、操卫。 T GB/T 33353—2016 电子电气产品中的限用物质三丁基锡和 三苯基锡的测定 气相色谱-质谱法 警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本标准并未指出所有可能的安全问 题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了电子电气产品中三丁基锡和三苯基锡的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于电子电气产品中三丁基锡和三苯基锡的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 。凡是不注日期的引用文件 ，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 3原理 以甲醇为溶剂，采用索氏提取法提取试样中的三丁基锡和三苯基锡，提取液经衍生后过滤，采用气 相色谱-质谱法进行分离测定，外标法定量。 4试剂或材料 除非另有说明，仅使用分析纯试剂和符合GB/T 6682—2008规定的三级水。 4.1甲醇:色谱纯。 4.2 正己烷：色谱纯。 4.3四乙基硼酸钠。 4.4无水酷酸钠。 4.5冰酷酸。 4.6无水硫酸钠：使用前650 °C灼烧4 h,贮存于干燥器中备用。 4.7三丁基氯化锡纯度：》98%。 4.8三苯基氯化锡纯度：》98%。 4.9 2%四乙基硼酸钠溶液：称取0.2 g四乙基硼酸钠(4.3),精确至0.001 g,定量转移至定量容器中 ，加 水定容至10 mLo 注 ：四乙基硼酸钠需在干燥环境下快速称取，溶液现配现用。 4.10醋酸-酷酸钠溶液 (pH = 4.75) ：称取1.36 g醋酸钠(4.4),精确至0.001 g,定量转移至定量容器中， 加入90 mL去离子水，用冰醋酸(4.5)调节pH值至4.75,用水定容至100 mL,现配现用。 4.11标准储备溶液(1 000 mg/L) :有机锡标准储备溶液浓度以有机锡阳离子浓度计 。优先使用有证 标准物质(CRM),也可按以下方法配制：分别称取0.112 g三丁基氯化锡 (4.7)和0.110 g三苯基氯化锡