GB/T 15555.10-1995固体废物　镍的测定　丁二酮肟分光光度法.pdf

中华人民共和国国家标准 固体废物 镍的测定 Gs/r15555.10一 1995 丁二酮肪分光光度法 Solidwaste-Determinationofnickel- Dimethylglyoximespectrophotometricmethod 1主题内容与适用范围 1.飞 主题内容 本标准规定了测定固体废物浸出液中镍的丁二酮厉(二甲基乙二醛厉)分光光度法。 1.2 适用范围 1.2.1本标准适用于含镍废渣浸出液中镍的测定。 1.2.2本标准检测浓度为0.1mg/L,测定上限为4mg/L, 1.2.3铁、钻、铜离子干扰测定，加入Na,-EDTA溶液，可消除300mg/1，铁、100mg/L钻及50mg/I_ 铜，对5mg/L镍测定的干扰。若铁、钻、铜的含量超过上述浓度，则可用丁二酮厉一正丁酵萃取分离除去 (见附录A), 氰化物亦干扰测定。可在测定前于样品中加入2mL次氯酸钠溶液和0.5mL硝酸加热分解镍氰络 合物。 2 原理 在柠檬酸钱一氨水介质中，当有氧化剂碘存在下，镍与二丁酮厉作用，形成组成比为1,4的酒红色 络合物，可于波长530nm处进行分光光度的测定。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和燕馏水或同等纯度的水。 3.1硝酸(HNO,),p=1.40g/mL, 3.2 氨水(NH3·Hz0),p=0.90g/mL, 3.3高氯酸(HCIO,),p=1.68g/mL, 3.4 乙醇(C,H,OH),95%(VIV)。 3.5 次氯酸钠(NaCCO溶液，活性氯含量不小于52g/L, 3.6 正T醇[CHI(CHI)ICH,OH],PEa=0.81g/mL, 3.7硝酸溶液，1+1(V/V)。 3.8氢氧化钠溶液，c(NaOH)=2mol/L, 3.9柠檬酸按[(NH,),C,H,O〕溶液,500g/L, 3.10柠檬酸钱仁(NH,)ICIHIC,]溶液,200g/Lo 111碘溶液,cQz}=0.05mol/L:称取12.7g碘片(12)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中，研磨 国 家 环 境 保 护 局 国 家 技 术 监 督 局 1995一03一28批准 1996一01一01实施 GB/T 15555.10一 1995 溶解后，用水稀释至1000mLa 3.12 丁二酮肘[(CH,)2C(NOH)}1溶液,5g/L:称取0.5g丁二酮厉溶解于50mL氨水(3.2)中，用水 稀释至100ml。 3门3 丁二酮厉乙醇液,l0g八:称取1g丁二酮肪，溶解于100mL乙醇(3.4)中。 3.14 Nai-EDTA[C,,HN,O,Na,·2H,O〕溶液，50g/L, 3.15 氨水溶液，1+1(V/V), 3.16 氨水溶液，c(NH,·HBO)=0.5mol/L, 3.17盐酸溶液,c(HCD=0.5mol/1。 3.18 氨水一氯化钱缓冲溶液，pH-10士0.2:称取16.9g氯化钱(NH,Cl)，加到143mL氨水(3.2)中， 用水稀释至250mL。贮存于聚乙烯塑料瓶中，4℃下保存。 3.19镍标准贮备液100mg/L:准确称取金属镍(含量99.9%以上))0.1000g溶解在10mL硝酸溶液 (3.7)中，加热蒸发至近干，冷却后加硝酸溶液((3.7)溶解，转移到100MI容量瓶中，用水稀释至标线。 3.20 镍标准工作溶液，20.0mg/L:取10.0mL镍标准贮备液((3.19)于500mL容量瓶中，用水稀释 至标线。 3.21酚酞乙醇溶液,1g/I:称取。.1g酚酞，溶解于100mL乙醇(3.4)中。 4 仪器 常用实验室仪器及分光光度计。 5 步骤 5.1样品的保存 浸出液制备后应立即加入浓硝酸((3.1)酸化，至pH值1-2。保存时间不要超过一周。 5.2 空白试验: 在测定的同时进行空白试验，所用试剂及用量均与测定((5.4,5.5)中所用相同，测定步骤亦相同，但 用