GB/T 12689.8-2004锌及锌合金化学分析方法　硅量的测定　钼蓝分光光度法.pdf

ICS77.040.30 H 13 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 12689.8-2004 代替GB/T12689.5-1990 锌及锌合金化学分析方法 硅量的测定 钥蓝分光光度法 Themethodsforchemicalanalysisofzincandzincalloys -Thedeterminationofsiliconcontent -Themolybdenumbluespectrophotometricmethod 2004-04-30发布 2004-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 GB/T12689.8-2004 月U 青 本系列标准共有 12部分，本部分为第8部分。 本部分是对GB/T 12689.5-1990《锌及锌合金化学分析方法 铝蓝分光光度法测定硅量》的 修订。 本部分与GB/T12689.5-1990相比，主要有如下变动: — 对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款。 本部分代替GB/T12689.5-1990, 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由葫芦岛有色集团公司负责起草。 本部分由葫芦岛有色集团公司起草。 本部分主要起草人:冯志维、李飞、朱香。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: — GB/T 12689.5- 1990. GB/T12689.8-2004 锌及锌合金化学分析方法 硅量的测定 钥蓝分光光度法 范围 本部分规定了锌及锌合金中硅含量的测定方法。 本部分适用于锌及锌合金中硅含量的测定。测定范围:0.010%一。.050% 2 方法原理 试料用硝酸和氢氟酸溶解，在稀硫酸溶液中，硅与铝酸按形成硅钥杂多酸，用抗坏血酸还原为硅钥 蓝。于分光光度计波长680nm处测量吸光度。 3 试剂 分析用水均为二次蒸馏水。试剂均贮存于塑料瓶中。 3.1 市售试剂 3.1.1 金属锌(99.99%)e 3.1.2 金属铜(99.99%o，硅0.001%). 3.1.3 氢氧化钠(400g/L)。 3.1.4 氢氟酸(40%) 3.2 溶液 3.2.1 硫酸 (4mol/L)，优级纯 。 3.2.2 硝酸((1+2)，优级纯。 3.2.3 铝酸按溶液((50g/L)。 3.2.4 硼酸饱和溶液。 3.2.5 抗坏血酸溶液((50g/L)，用时现配。 3.2.6 铝溶液(10g/L):称取 1.000g金属铝(99.99%)于氟塑料杯中，加人2mL-3mL氢氧化钠 溶液((3.1.3)，低温加热至完全溶解，取下冷却，用硝酸(3.2.2)中和至微酸性(pH23)，移人 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度 ，混匀。 3.3 标准溶液 3.3.1 硅标准贮存溶液:称取 。.1070g二氧化硅(99.99%)与3g碳酸钠在铂增涡中熔融，用水浸 出熔融物，冷却，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含 。.05mg硅。 3.3.2 硅标准溶液:移取 10.00mL硅标准贮存溶液(3.3.1),置于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液 1mL含5fig硅。 4 仪器 分光光度计 。 5 分析