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GB 14883.3-1994食品中放射性物质检验 锶-89和锶-90的测定.pdf

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中华人民共和国国家标准 食品中放射性物质检验 GB 14883.2一94 氢一3的测定 E-miontion of radioactive materials for foods- Determination of hydrogen-3 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了各类食品中氢-3(H)的测定方法。 本标准适用于各类食品中氢-3的测定。方法最低测定限为11鞠/kg, 2 }I用标准 GB 14883.1食品中放射性物质检验 总则 3 原理 鲜样经燃烧一氧化,使游离水和有机物中氢全部转化成水。收集的水纯化后以电解法浓集氖,用液 体闪烁计数器测量氖的放射性。 4试剂和材料 4.,闪烁液:取6g2,5一二苯基嗯哇(PPO),0.3g1,4一双一2-(5一苯基嗯哇)一苯(POPOP)和100g蔡,溶解 于蒸馏纯化过的二氧六圈中并稀释至1L。保存在黑纸包好的棕色瓶内,避光备用。PPO和POPOP均为 闪烁纯。 4.2 标准氮水:已知准确H活度,稀释后备用。 4.3本底水:电导率小于2x10-‘0·CM-. 4.4 过硫酸钾。 4.5过氧化钠。 4.6磷酸。 5仪器和设备 5.1液体闪烁计数器:本底计数率不大于60计数/min,H计数效率不小于20%0 5.2燃烧一氧化装置:见图to 中华人民共和国卫生部1994一02一22批准 1994一09一01实施 / / / GB 14883. 2一94 城气 图1燃烧一氧化装置 1-燃烧室;2-氧化室;3-高温炉; 4一热电偶;5一水接收瓶;6一冷凝管 5.3 电解装置:见图2和图3, 图2电解装置 图3电极 1电解池;2-固定架;3-冷却水管 1-橡皮塞;2一镍阴极;3镍阳极;4-塑料环 6 测定 6门 样品采样和可食部分采集按GB 14883. 1, 6.2样品的燃烧一氧化 称取1.ookg洗净、晾干的食品鲜样,装入燃烧室内,按图1将燃烧一氧化装置连接好。先通氧气,流 速控制在。. 5-0. 7L/min,赶尽装置内空气。然后接通二个高温炉电源。使氧化室的温度升至700 C,再 加热燃烧室,当温度升至100℃时,就有水分流入接收瓶。保持这个温度,直到水分流出速度变慢时再缓 慢升温当温度升到200-300℃时,升温要尽可能慢,并仔细观察通氧情况。一般燃烧室温度升至500C 以上就无馏分流出。控制在600C,继续燃烧一段时间,使食品样品完全氧化,然后切断电源,停]I I加热 和通气。 燃烧室中产生的气体经氧化室时被氧化,水蒸气通过冷凝管收集于接收瓶。 / / / GB 14883. 2一94 63水样纯化 测量过所收集的水量总体积后转入500mL蒸馏瓶,加入20^ 30g过硫酸钾,氧化回流约2h,若溶 液仍带色,可再加log左右过硫酸钾后回流2h。重复氧化回流操作直至完全褪色。将蒸馏
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