GB/T 14326-1993苯中二硫化碳含量的测定方法.pdf

UDC 662-613 G 18 猫黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 14326一93 苯中二硫化碳含量的测定方法 Determinationofcarbondisulfidecontentinbenzene 1993一03一29发布 1993一12一01实施 I}=1家 技 术 监 督 局 发布 中华 人 民共 和 国国家标 准 GB/T 14326一93 苯中二硫化碳含量的测定方法 Determi- rionofcarbondisulfidecontentinbenzene 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了测定苯中二硫化碳含量的试验原理，试验用的试剂、仪器，试验准备工作，试验步骤和 精密度要求。 本标准适用于测定二硫化碳含量在0.0001-0.0006g/lOOmL范围的苯。也适用于用甲苯或苯将 二硫化碳含量稀释到该范围的苯。 引用标准 GB1999 焦化产品轻油类取样方法 GB6707 焦化产品测定方法通则 GB9977 焦化产品术语 试验原理 苯中二硫化碳与二乙胺、醋酸铜反应生成橙黄色的二乙基二硫代氨基 甲酸铜，进行分光光度法测 其反应方程式如下: CS2+ (C2H,),NH- (C,H,)2NCS,H (二乙基二硫代氨基甲酸) 2(C,H,)2NCS2H+Cu(C21-1302)，一 〔(C,H,)2NCS02Cu+ZCH,000H 4 试剂 月 ‘ 二硫化碳:分析纯。 n 乙 二乙胺:分析纯。 ， d 甲苯或苯:ri:度‘不大于0.005, 月 叼 醋酸铜溶液:0.03g醋酸铜溶于 100mL无水乙醇中。 ‘ J 仪器 U 月 J : . . 分光光度计 波长430nm，比色皿lcm, 工 卜 门 J ‘ 磨口量筒:50mL, 二 介 曰 卜 j 移液管:1mL,lOmL,25mL, 二 月 ︺ ; 公 . 滴定管:SmL,25mLo ‘ ‘ J J 容量瓶:棕色，SOmL,l00mLa U 仍 J . 0 注射器:1mL, 国家技术监督局1993一03一29批准 1993一12一01实施 GB/T 14326一93 6 试验准备工作 6.1 二硫化碳标准溶液的制备 6.1.1标准溶液A:称取二硫化碳0.0258(称准至0.0002g)置于装有约三分之一甲苯或苯的50mL 堆色容量瓶中，用甲苯或苯稀释至刻度，此溶液二硫化碳浓度为0.005g/l00mL, 泣1.2 标准溶液B;取A溶液 lOmL置于 100mL棕色容量瓶中，用甲苯或苯稀释至刻度 ，此溶液二硫 化碳浓度为0.005g/l00mL, 6.2 标准曲线的绘制 在7个50mL磨口量筒中.按下表用滴定管分别加入甲苯或苯和标准溶液B。再分别加1mL二乙 胺和 1mL醋酸铜溶液，盖上塞子，摇匀，静置 1-4min，倒入lcm 比色皿中，用表中1号溶液作参比溶 液，在分光光度计上于波长430nm处测其消光度。然后以消光度为纵坐标，二硫化碳含量为横坐标，绘 制标准曲线 。 序 甲苯或苯体积，-L 标准溶液B,mL 二硫化碳含量,g/l00mL 1 25.0 0 0 2 24.5