406液相色谱仪(紫外-可见光检测器)期间核查作业指导书 .pdf

江西省永修县疾病预防控制中心作业指导书YXXCDC/ZD406

液相色谱仪（紫外－可见光检测器）

期间核查作业指导书

1.期间核查的目的：

为了检查液相色谱仪的稳定性，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从

而保证实验室所得到的测量结果准确可靠。

2.期间核查的条件：

2.1环境条件：核查温度为（15～30）℃，相对湿度50％～85%。

2.2.2核查设备或标准：C色谱柱；100％甲醇为流动相；紫外吸收标准溶液（可用自

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配的重铬酸钾溶液替代，其配比浓度为“60.00mg重铬酸钾、1mL浓度为1.0mol/L的高

氯酸溶液、稀释至1000ml”），

3.期间核查的频率：仪器频繁使用时，每季度一次，仪器使用不频繁时，可适当减少

核查的频次。

4.核查项目和核查方法：

4.1基线噪声和漂移

选择C色谱柱，100％甲醇为流动相，波长选择254nm，调整仪器至最灵敏档，

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预热仪器，待基线稳定后测量仪器的基线噪声和漂移，基线噪声和漂移可以用仪器配备

的电脑记录，也可用仪器所配的其他记录仪记录。

基线噪声为记录基线30min的仪器测量峰-峰值，用检测器自身的物理量（AU）为

计量单位。

基线漂移用1小时内基线偏离原点的值（AU/h）表示。

4.2定量重复性核查：

选择合适浓度的常用标准溶液，选择适合的灵敏档，进行6次测量，以溶质峰面积

核查仪器的定量重复性，用相对标准偏差（RSD）表示。

注：相对标准偏差（RSD）：标准偏差（s）/测量平均值（）×100％。

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4.3波长准确度：（此项目在对波长有怀疑时检查）

利用重铬酸钾溶液在紫外光区的二个吸收峰和二个吸收谷进行波长检测，二个吸收

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峰分别为235nm和313nm，二个吸收谷分别为257nm和350nm。

具体方法为：用一节空管替代色谱柱将液路连通，用水作流动相，流量为（0.5～

1.0）ml/min，在重铬酸钾溶液紫外光区的二个吸收峰（谷）附近，采用步进进样，即

每变化0.5nm的波长进一次样，进样标准液为本文2.2.2规定的紫外吸收标准溶液，进

样量为5～10μl，得到一组不同波长的色谱峰（谷），色谱峰（谷）对应的波长与标准

溶液的波长之差，即为波长的示值误差。

5.核查参考技术指标：（如仪器老化，可比对检定证书上的值，将技术指标适当放宽）

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5.1基线噪声的合格值：5×10AU

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5.2基线漂移的合格值：5×10AU/h

5.3定量重复性的合格值：3.0％。

5.2波长准确度的合格值：±2nm

6.结果判断方法：仪器符合条款5的技术指标，仪器可继续使用，否则应停止使用，

进行检查、修理和送计量检定机构校准。

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