核级天然石墨粉.docx
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T/NMSNXH003—2022
核级天然石墨粉
1范围
本文件规定了核级天然石墨粉的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、储运及合格证等。本文件适用于高温气冷堆基体石墨粉制备用核级天然石墨粉的检测和验收。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/3518鳞片石墨
GB/T3520GB/T3521GB/T6155
天然鳞片石墨细度检验方法石墨化学分析方法
碳素材料真密度和真气孔率测定方法
GB/T19587气体吸附BET法测定固态物质比表面积GB/6003试验筛
GB/T8170数值修约
JB/T9400X射线衍射仪技术条件
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1核级天然石墨粉：是指以天然鳞片石墨为原料，经过高温-化学联合提纯、粉碎、分级、整形后，各项技术指标可满足高温气冷堆燃料元件基体石墨粉生产用的天然石墨粉。
3.2基体石墨粉：是指将核级天然石墨粉、人造石墨粉、酚醛树脂乙醇溶液和乙醇按照技术要求规定的比例经预混、溶解、捏合、造粒、干燥、破碎过筛等工序制备出的合格的基体石墨粉。
3.3基体石墨球：是指将基体石墨粉经过准等静压成球，再经低温炭化、高温纯化、车削等工艺制备的基体石墨球。
3.4总硼当量含量：是指反应堆材料(特别是堆芯材料)内给定杂质对中子的吸收等价于硼吸收的假想硼含量，简称硼当量。
3.5批料：是指一定数量的，在技术要求中的各项性能均匀一致的产品。
4技术指标
4.1纯度
4.1.1杂质元素含量：单个杂质元素最高含量不应超过表1所规定的数值。
表1杂质元素和限值单位：μg/g
元素
最大含量限值
元素
最大含量限值
元素
最大含量限值
元素
最大含量限值
Ba
50.00
K
50.00
Mo
8.00
U
0.05
Cl
30.00
Li
0.05
Na
50.00
V
0.50
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Cr
3.00
Mn
6.00
Sr
10.00
Fe
25.00
Ni
3.00
Th
2.00
4.1.2总硼当量含量
总硼当量含量应≤1.00μg/g。规定应测的25种元素硼当量因子见附录A表A1。
4.1.3水分含量≤0.10％。
4.1.4总灰分含量≤50μg/g。
4.2隐含杂质：杂质必须在整个粉末中均匀分布，X光检测，不允许存在＞200μm的隐含杂质。
4.3粒度：用筛分法测量，质量百分含量指标要求如下：
160μm筛孔：筛下料的质量百分比为≥99.0%;
100μm筛孔：筛下料的质量百分比为≥98.0%;
80μm筛孔：报出筛下料的质量百分比的实测结果。63μm筛孔：筛下料的质量百分比为≥95.0%;
32μm筛孔：筛下料的质量百比为80.0%~90.0%;
4.4比表面积：比表面积4.00m2/g8.00m2/g。
4.5真密度：真密度≥2.24g/cm3。
4.6松装密度：松装密度＞0.50g/cm3；单桶检测值合格，每批各桶间相对标准偏差≤15%。
4.7粒度分布均匀性：要求10个测量值与平均值的偏差(δ)≤2%。
4.8基体石墨球工艺性能：工艺性能验证由用户进行，从每批均匀化批料中抽取适量代表性样品，经过
混捏、造粒、干燥、粉碎等工艺制备合格的基体石墨粉，然后再经压制、低温炭化、车削、高温纯化工艺制备约100个基体石墨球，各项性能指标应符合附录B表B1的要求。
5试验方法
5.1纯度
5.1.1单个杂质元素
核级天然石墨粉中25种杂质元素及总硼当量含量的测定方法电感耦合等离子体质谱法
5.1.1.1测定范围：测定范围见表2元素的测定范围：
表2元素的测定范围单位：μg/g
测定元素
测定范围
Cr、Mn、Ni、Mo
0.25～25.00
Sm、Eu、Gd、Dy
0.05～5.00
Cd、V
0.10～10.00
Ba
10～100.00
Fe、K、Na、Cu、Co、Cl
1.00～100.0