实验三重结晶及过滤.pptx

实验三重结晶及过滤第1页/共17页 实验三 重结晶及过滤一、实验目的：1、了解重结晶原理,掌握应用重结晶提纯固态有机化合物的方法2、掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠、放置方法。抽查预习学号个位数是1或7的预习报告交上检查第2页/共17页 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中，使之饱和溶液，冷却时，由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 一般的重结晶只适用于纯化杂质含量5%的固体有机化合物，将反应粗产物直接进行重结晶是不适宜的。二、重结晶的基本原理第3页/共17页 三、实验步骤1、重结晶溶剂的选择（1）不与被提纯物发生化学反应。（2）对被提纯物的溶解度随温度变化大。（3）对杂质的溶解度非常大或非常小。（4）易挥发，易与结晶分离除去。（5）能得到较好的结晶。（6）无毒或毒性很小，便于操作。（7）价廉易得。理想的溶剂必须具备下列条件：当不能选择到一种合适的溶剂时，常使用混合溶剂而得到满意的结果 。第4页/共17页 2、固体溶解、制饱和溶液??A．按照溶剂选择，选用合适溶剂。??B．热沸溶剂，尽可能少的加入待纯化样品中，使之大部分溶解（不可加入溶剂前加热溶解，避免化合物分解。也不可溶剂沸腾后加入样品，暴沸危险）??当样品较多，溶剂较多时可安上回流管，以避免溶剂挥发。搅拌下加热，使之溶解。必要时添加少量溶剂每次加入量一定少。??若待纯化物质含有不溶或难溶杂质，不要误认为溶剂不够，而加入过多溶剂。??若分不清是杂质还是样品，则宁愿将其滤掉。在这过程中若需要脱色，可以提前加入活性炭，且不可在溶液沸腾后加入，否则产生强烈瀑沸，危险！第5页/共17页 C．脱色 粗制的有机化合物常包含有色杂质，在重结晶时杂质虽可溶于溶剂，但仍有部分被结晶吸收，因此当分出结晶时常会得到有色产物。另外在溶液中存在少量树脂状物质或极细的不溶物。虽然经过过滤仍有混浊状，即不能用简单过滤方法除去。如果在溶液中加入少量脱色剂（活性炭）煮沸5－10分钟，活性炭可吸附色素或树脂状物质，趁热滤去，即可得无色较纯的产品溶液。应用活性碳脱色应注意一下几点：??（1）溶质溶解后，再加活性炭。活性炭不能与样品一起加热溶解??（2）待热溶液稍冷后，加入活性碳；否则易引起暴沸，使溶液溅出或危险??（3）所加活性炭的量，视溶质量而定，一般为粗品质量的1－5％为宜；过多活性炭可降低收率（吸附溶质）??（4）在滤液中若有活性炭，通常应重新过滤。第6页/共17页 3、趁热过滤??制备好的热溶液必须经过热过滤，以除去不溶杂质，以避免在过滤中温度下降，在滤器上析出结晶。若某物质非常易结晶析出，宁可将溶液配的稀一些，过滤后可再浓缩之。第7页/共17页 4、冷却结晶?? 结晶将滤液静置，慢慢自然冷却，有较大结晶析出。大晶体内包含杂质也较多。骤冷或搅动将会影响结晶的形成，使晶体变小。小晶体包含杂质较少，但其表面大，吸附于表面的杂质和母液较多。??为得到较纯物质往往进行二次三次重结晶，可得到均匀而较好的晶体。若冷却后的溶液仍无结晶，可通过下列方法诱发结晶：??A.用玻棒摩擦瓶壁。由于摩擦使液面变的粗造，促使分子在液面定向排列形成结晶。??B. 加入少量晶种，使结晶析出。这一操作称之为“种晶”。实验室没有这种结晶，可以自己制备，其方法为：取数滴过饱和溶液于一小滴管中，旋转之，使该溶液在试管壁形成一薄膜，然后将此试管放入冷却剂中，形成少量结晶作为“晶种”。也可以取一滴过饱和溶液于表面皿上，使溶剂挥发得到晶种。??C. 冰箱中放置较长时间。第8页/共17页 5、结晶抽滤与洗涤 用减压过滤装置过滤(布氏漏斗及抽滤瓶抽滤)收集产品用，收集结晶。甁壁残留结晶，应先用母液转移结晶，抽干。减去负 压后，用冷的新的溶剂洗涤结晶，轻轻搅动 洗涤结晶，轻轻搅动之，以清除表面吸附的杂质和母液，然后迅速抽干。 注意:抽滤完毕注意先拔掉抽滤管再关水泵。第9页/共17页 6、结晶的干燥??（1）最常用的结晶干燥法为：将结晶置于表面皿上或蒸发皿上风干。优点：不需加热，减少分解或熔化。缺点: 暴露于空气中易吸湿潮解，易氧化。??（2）烘箱中烘干。对热稳定的物质，烘干温度不可超过化合物熔点，一般烘箱温度应比被干燥物质的熔点低20—50℃ 。??（3）真空干燥：??真空干燥器（不需加热，不暴露于空气中，抽真空）。若需空气氧化，可在抽真空后，通N2气。??真空干燥箱（需加热，不可很高温度，抽真空干燥之）??易升华物不可取。第10页/共17页 四．过滤基本操作 ?? 1.常温下热过滤 过滤通