第四部食品分析检验的一般方法.ppt

3 ．沉淀滴定法 4 ．络合滴定法 利用沉淀反应的滴定法。例如酿造用水中氯化物含 量的测定： Ag + + cl - ≒ AgCI↓ 利用形成络合物反应来进行滴定的方法 。目前应用 最广的是用乙二胺四乙酸二钠盐 ( 简称 EDTA) 为滴定 剂。例如用它来测定水中总硬度（即水中钙、镁的 总量），其反应为： Ca 2+ + Mg 2+ + h 2 Y 2- ≒ Ca(Mg)Y 2- + 2H + （二）滴定的操作方法 1. 滴定管的使用方法 （ 1 ）酸式滴定管 ? 左手从中间向右伸出，拇指在管前，食指和中指在 管后，手指拿住活塞柄。食指和中指由下向上各顶 住活塞柄的一端，拇指在上面指挥活塞柄的转动方 向，当拇指稍稍移向任何一端按下时，活塞就向那 一端转动。在转动时，中指及食指不要伸直，应该 微微弯曲，向里扣住，此时无名指和小指向手心弯 曲，手指背面顶住滴定管下端管口，向外推。 ? 酸式滴定管一般架在滴定管架的右边 （ 2 ）碱式滴定管的使用方法 ? 碱式滴定管一般架在滴定管架的左边 ? 左手拇指在前，食指在后，拿住橡皮管中有玻璃 球所在部位稍上一点的地方。无名指、中指和小 指夹住出口管，使出口管垂直而不摆动，拇指和 食指挤压玻璃珠的右上角，使在玻璃珠旁边形成 空隙。但不要用力过猛，使玻璃珠向下移，以致 堵塞出口管。特别注意不要按玻璃珠以下的地方， 以免放开时吸进气泡。 2 ．滴定的操作方法 ? 最好是在锥形瓶或碘量瓶中进行，必要时也可以在烧杯中进行 。 ? 在锥形瓶中滴定时，左手按操作法控制滴定管活塞 ( 在滴定全过 程中，左手一直不能离开活塞 ) ，右手前三指拿住锥形瓶瓶须， 让滴定管下端伸人瓶口约 1 厘米。边滴边摇，以同一方向作圆周 运动 ( 勿使瓶口碰滴定管、滴定速度每分钟约 10min 为宜 ) 。 ? 接近化学计量点时，指示剂发生局部变色，转动 1 ～ 2 次后，颜色 完全消逝，此时就不再边滴边摇，而改为滴一滴，摇一摇，等到 必须摇 2 ～ 3 次后才能消逝时，表示离化学计量点已近，此时用洗 瓶冲洗锥形瓶内壁，以便把转动时留在壁上的溶液洗下 ( 这时溶 液应呈 未到 化学计量点的颜色 ) 。 ? 左手微微转动活塞，使流出 半滴 标准溶液落人溶液中，摇摇锥形 瓶。如此反复，直到刚刚出现终点的 颜色不再消逝 时为止。络合 滴定到达了化学计量点的颜色后，应放置 15 秒不褪色时为止。 3 ．滴定管的读数方法 两种情况的读数方法： ? 无色或浅色溶液应读弯月面下缘的最低点，视线应与弯月面下 缘的最低点在同一水平上。 ? 对于有色溶液，如高锰酸钾，应读弯月面的上缘，视线应与液 面的最高点相切。 ? 在同 — 次滴定中，初读和终渎应该用同一种方法读数 第四节 食品的仪器分析法 ? 仪器分析是以测量物质的某些物理或物理化学性质的参数来确定 其化学组成、含量或结构的分析方法。 ? 电化学分析法是建立在溶液电化学性质基础上的一类分析方法， 包括电位分析法，库仑分析法，伏安法和电导分析法等。 ? 光谱分析法是建立在物质使电磁辐射的能量发生改变基础上的一 类分析方法。包括原子发射光谱法，原子吸收光谱法，紫外 — 可 见吸收光谱法，红外吸收光谱法和荧光光谱法等。 ? 色谱法是利用混合物中各组分在两相中有不同的分配比例来达到 分离的目的。 ? 常见的仪器分析分为三类： 光潜分析法 、 电化学分析法 和 色谱法 。 一、紫外 — 可见光光度分析方法 （一）特点 1 ．具有较高的灵敏度 2 ．有一定的准确度 3 ．操作简便、快速、选择性好、仪器设备简单 4 ．应用广泛 （二）基本原理 1 ．物质对光的选择性吸收 2 ．光的吸收定律 朗伯 — 比耳定律 （三）紫外 — 可见分光光度计 1 ．仪器的构成 分光光度计一般由光源、单色器、比色池、检测器和 指示器五部分组成。 2 ．常见分光光度计 ? 722 型分光光度计 ? TU — 1900 型紫外 — 可见分光光度计 3 ．应用分光光度法应注意的问题 (1) 比耳定律是一个只适用于稀溶液的定律，当浓度大到一定 程度时，溶液中溶质的电离或聚合会发生一定程度的变化， 从而导致对比耳定律的偏离。 (2) 溶液的 pH (3) 显色剂量 (4) 时间 (5) 温度 (6) 加试剂的次序 (7) 稳定性 (8) 掩蔽