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核壳结构Fe3O4@SiO2复合纳米粒子的制备
摘要:本文采用化学共沉淀方法合成Fe34纳米颗粒可以分散在水利用柠檬酸作为表面活性剂。然后使用Fe34纳米颗粒作为种子,在Triton x - 100 /己醇/环己烷/乳化系统中制备核壳结构Fe3O4 @2纳米粒子。通过水解和缩合制备原硅酸四乙酯(TEOS)在碱催化下的影响不同的搅拌方法Fe3O4@SiO2纳米粒子的形貌研究结果表明,机械搅拌能有效控制复合纳米粒子的形态形成良好的分散和球形形态的核壳纳米颗粒.TEOS浓度增加,复合粒子的形态变得更加均匀。
关键词: Fe34纳米粒子;反相微乳液;Fe34@SiO2复合纳米粒子
bstract: in this paper, Fe3O4 nanoparticles synthesized by chemical co precipitation method can be dispersed in water using citric acid as a surfactant. Then, the core-shell structure @SiO2 Fe3O4 nanoparticles were prepared by using Fe3O4 nanoparticles as seeds, in the X Triton - 100 / F / cyclohexane / emulsion system. By hydrolysis and condensation of preparation effects of tetraethylorthosilicate (TEOS) under the catalysis of alkali in the different mixing methods Fe3O4 @ SiO2 nanoparticles morphology research results show that, the mechanical agitation to the morphology of the effective control of the composite nanoparticles formed well dispersed and spherical morphology of core-shell nano meter particles.TEOS concentration increased, the morphology of the composite particles become more uniform.
Key words: Fe3O4 nanoparticles; inverse microemulsion; Fe3O4@SiO2 composite nanoparticles
引言
FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O,柠檬酸,Triton-X100,正硅酸乙酯(TEOS),正己醇,环己烷,氨水,无水乙醇,蒸馏水。要用到的仪器有圆底烧瓶,行星离心器,干燥箱,X-射线衍射仪,搅拌器,激光粒度仪1.2 磁性Fe3O4纳米粒子的制备
将10 mmolFeCl3·6H2O和5 mmolFeCl2·4H2O置于100mL圆底烧瓶中,加入60mL蒸馏水搅拌溶解。加热到80 ℃,边搅拌边滴加氨水至溶液pH为8~9,恒温搅拌30 min。然后,滴加2mL柠檬酸,溶液升温到90 ℃,继续搅拌30 min。离心分离,固体用蒸馏水多次洗涤,然后置于50 ℃干燥箱中干燥。
在这个步骤中2价铁离子和3价铁离子通过反应式
2Fe3++Fe2++8OH-1=Fe3O4+4H2O生成磁性Fe3O4纳米粒子,充分搅拌的原因是磁性纳米粒子很容易团聚,后面加入的柠檬酸是作为分散剂使用的,也是防止其团聚。选择柠檬酸为表面活性剂来制备Fe3O4纳米粒子。是因为柠檬酸具有三个羧基的有机酸,它能吸附在Fe3O4粒子表面,减小纳米粒子的团聚,提高其分散性,从而使Fe3O4纳米粒子稳定分散在水中。
上述干燥后的样品通过研磨成粉装袋标为1号磁性Fe3O4纳米粒子。
相同的实验步骤将10 mmolFeCl3·6H2O和5 mmolFeCl2·4H2O置于100mL圆底烧瓶中,加入60mL蒸馏水搅拌溶解。加热到80 ℃,边搅拌边滴加氨水至溶液pH为8~9,恒温搅拌30 min。然后,滴加2mL柠檬酸,溶液分别升温到85 ℃、95 ℃和100 ℃的三组实验,继续搅拌30 min。离心分离,固体用蒸馏水多次洗涤,然后置于50 ℃干燥箱中干燥。
根据上面温度不同得到的样品干燥后通过研磨成粉装袋分别标为2号、3号、4号磁性Fe3O4纳米粒子。
1.3 磁性Fe3O4@SiO2复合纳米粒子的制备
将环己烷、T
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