GB/T 6744-1986色漆和清漆用漆基皂化值的测定法.pdf

华人民共和国国家标准 色漆和清漆用漆基皂化值的测定法 发布 实施 国 家 标 准 局 批准 华人民共和国国家标准 色漆和清漆用漆基皂化值的测定法 标准系以滴定法测定色漆和清漆用漆基中被酯化的酸的含量 包括漆基中的游离酸和酸酐的含 量 对于某些难皂化的漆基 仍可采用 标准测定其皂化值 但需采用延长皂化时间 提高氢氧化钾 溶液浓度 或采用沸点较高的醇作溶剂来测定 具体测定方法见附录 标准不适用于超出正常皂化作用而与碱可进一步反应的漆基 本标准系等效采用国际标准 色漆和清漆用漆基 皂化值的测定 滴定法 定义 标准应用下列定义 皂化 由有机酸衍生物生成碱 属盐的过程 皂化值 产品中 不挥发物皂化时所消耗氢氧化钾 的毫克数 试剂 在分析过程中 只能使用已认可的分析级试剂 并且只能使用蒸馏水或纯度相当的水 甲苯 或其他不能皂化的合适溶剂 氢氧化钾 浓度 的乙醇溶液或甲醇溶液 一定要脱除碳酸盐 取其清 液 以邻苯二甲酸氢钾标定其浓度 注 皂化条件要求苛刻时 可采用试剂氢氧化钾 的乙醇溶液 或以 乙二醇或一缩二乙 二醇配成的氢氧化钾溶液 盐酸标准溶液 以 份体积的甲醇与 份体积的水组成的混合物配制 浓度 使用的当天应标定该溶液的浓度 酚酞或百里酚酞指示剂溶液 浓度为 由 乙醇 甲醇或乙 丙醇配制而成 乙醇 仪器 普通实验室仪器以及下列仪器 锥形瓶 容量为 带有磨砂玻璃塞 回流冷凝器 带有磨砂玻璃接头 滴定管或移液管 容量为 或 如果需要 应有 电位滴定计 具有玻璃电极和参比电极 磁力搅拌器 国家标准局 发布 实施 初步试验 在一般情况下 试样溶解后以 氢氧化钾溶液 经 煮沸后 检验是否可测得皂化 值 如需强化皂化试验条件 可延长皂化时间至少为 或改用 的氢氧化钾乙醇溶液或用终沸 点更高的 乙二醇或一缩二乙二醇配制的氢氧化钾醇溶液 注 若在较苛刻的强化试验条件下测得的皂化值没有任何增加 即可按本标准进行测定 若测得的 皂化值有所增加 可通过再次强化试验 直至皂化值不再增加时 即表明可按 标准进行测定 但在 试验报告中应注明所实施的强化条件 若在最苛刻的皂化条件下也测不到恒定皂化值时 表明本标准 不适用 操作步骤 试样 称取试样质量的多少取决于所预计的皂化值的大小 见下表 选择合适质量参照表 预计皂化值 试样量 以下 以上 以上 以上 以上 以上 以上 以上 称取的试样质量要小于使得试样充分皂化时所消耗的氢氧化钾溶液 的体积的二分之一 测定 进行两份试样的平行测定 称取适量试样置于锥形瓶 中 准确至 以移液管加入