沉积物样品多氯联苯分析方法.doc

沉积物中多氯联苯类化合物分析规范 目标化合物 20世纪70年代中期，美国在“清洁水法”中规定了129种优先污染物，其中包括6类PCB Aroclors，属于多氯联苯类化合物，本论文中研究的主要多氯联苯目标化合物则选择其中有代表性的12种同族物，它们分别是：PCB18、28、29、44、52、101、118、138、149、153、180、194（数字均为IUPAC编号）。 试剂 二氯甲烷(Dichloromethane)，农残级（美国Fisher Scientific公司）；甲醇（Methanol），HPLC级（美国Fisher Scientific公司）；正己烷（n-Hexane），农残级（美国Fisher Scientific公司）；Florisil（即佛罗里达硅土，120目），农残级（美国SIGMA）；中性氧化铝（50－200目），（美国ACROS ORGANICS）；无水硫酸钠，优级纯，经450℃焙烧12 h后置于密封广口瓶中保存备用； 多氯联苯标准物质：12种多氯联苯同族物组成的混合标样，购自美国Supelco Co.；内标化合物（I.S.）：五氯硝基苯（PCNB），购自美国Supelco Co；回收率指示物(S.S.)：2，4，5，6-四氯间二甲苯（TMX）和十氯联苯（PCB209）购自美国Supelco Co；(Supelco Co.的材料由北京康林公司购买，业务电话010。 剪刀、滤纸、镊子及药匙（硅胶柱净化所用）：以二氯甲烷超声清洗15min两次、正己烷超声清洗15min一次； Florisil在400±2?C活化2 h（activate）；待冷却至室温时，称重后装入大口锥形瓶（250或500mL），加入其重量11%的蒸馏水去活性（deactivate），添加过程中应用滴管逐滴加入，边加边用力振摇以防止结块，并超声振荡30 min；放置过夜，平衡后加入正己烷浸没其表面备用（一般也需放置过夜），此时的Forisil呈现浅灰色FD-1冷冻干燥机，北京博医康公司 ） 旋转旋蒸仪(Buchi, Vac? 500/rotavapor R-200/Heating bath B-490,Germany) 氮吹仪(数控氮吹仪，KL512/5093,康林,北京) 蛇形索氏提取器(北京玻璃仪器公司，250 ml) 气相色谱仪：HP6890-63Ni微池电子捕获检测器 (GC-μECD)(Agilent Technologies，美国)，使用Agilent ChemStation for GC Systems分析处理数据； 毛细色谱柱：HP-5石英毛细管色谱柱：30 m ( 0.32 mm ID ( 0.25 (m液膜厚 不锈钢泥抓斗 100级超净工作室； 高纯氮气 便携式保温箱 不锈钢采样小盒 玛瑙研钵及研杵 玻璃仪器及其它用品 专用玻仪：鸡心瓶、K.D浓缩器、8ml定量样品瓶，250ml分液漏斗，层析柱（长35cm，内径1 cm，带活塞）、GC自动进样的样品瓶。 常规玻仪及其他用品：100ml、50ml、10ml量筒；200ml、100ml、50ml烧杯；500ml、50ml试剂瓶；胶头滴管、玻璃漏斗、玻璃棒；100ml、50ml三角瓶（带塞）；坩埚、药匙、5 ml移液管、微量进样器、乳胶手套、布手套等。 所用玻璃仪器均以10％的稀硝酸浸泡过夜，再以重铬酸钾洗液润洗浸泡20min以上，分别用自来水、蒸馏水冲洗干净，在烘箱中110℃烘干； GC自动进样的样品瓶、标准样品瓶、层析柱必须用铬酸洗液浸泡一段时间后再认真冲洗干净烘干，并在400?C高温烘烤2小时以上。 样品采集与保存 使用不锈钢泥抓斗抓取底泥，使用不锈钢小勺将足够量底泥放入溶剂淋洗过的不锈钢容器，并注明采样时间、采样地点、样品编号、样品名称、采样人姓名等。立即冷冻，放入便携式保温箱中带回实验室。样品运回实验室后保存于冰箱（4℃）中，密封保存(注意避光)，在存放样品时，应尽量注意存放在没有有机气体干扰的区域，以免交叉污染。所采样品在7天内前处理完毕，一个月内分析完毕。 样品制备 制备 冷冻的沉积物样品在室温下融化后，用干净的不锈钢小勺搅拌均匀，然后在冷冻干燥仪上冷冻干燥，干燥后的样品经研磨(研磨后过60目不锈钢筛)，准确称取25.00 g沉积物样品，加入回收率指示物TMX和PCB209(加入浓度根据当地污染程度确定，原则是与样品中目标污染物浓度相接近)，在平衡24小时后，用滤纸包裹(包裹要严实，避免泄漏)。 提取 将包有样品的沉积物样品放入蛇形索氏提取器中，添加200ml二氯甲烷，在平底烧瓶中加入10片左右底铜片(1cm2)，放在水浴锅中，水浴锅温度控制在57-590C，回流速度控制在5-6次/h，连续抽提72hrs。在提取