GB/T 9742-1988化学试剂　硅酸盐测定通用方法.pdf

中华人民共和国国家标准 化学试剂 UCD 548.06:54-41 硅酸盐 测定通用方法 GB 盯42-68 Chemical reagent Generalmethodfor the determinationofs川sate 本标准等效采用国际标准ISO6353/1-1982((1七学分析试剂— 第一部分:通用试验方法》中 GM5 “硅酸盐”。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用硅钥蓝比色法测定硅酸盐的通用方法。 本标准适用于化学试剂中微量硅酸盐或氟硅酸盐的测定。分光光度法或目视比色法的检出范围为 0.2一3pg/mL (以Si0，计)。 2 引用标准 GB602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682 实验室用水规格 GB9721化学试剂 分子吸收分光光度法通则 (紫外和可见光部分) 8 方法原理 在浓度。(合H2S04)不大于。.4mol/L硫酸溶液中，硅酸能定量与酸‘，作用，生成硅，目杂多 酸 (硅铝黄)。在草酸存在下，加人氯化亚锡，将硅钥黄还原为硅铝蓝，根据硅铂蓝颜色的深浅，可 用分光光度法或目视比色法测定硅酸盐的含量。 草酸可以消除磷酸盐、砷酸盐以及过量钥酸铁对测定的干扰。 4 试剂 本标准中所用杂质标准溶液、制剂及制品按GB602,GB603之规定配制。 实验用水应符合GB6682中二级水的规格。 5 仪器和装ti 5.1 一般实验室仪器。 5.2 分光光度计:符合GB9721之规定。 . 操作步骤 按产品标准的规定取样并制备试液 (必要时用饱和2，4一二硝基酚指示液为指示剂调节试液的 中华人民共和国化学工业部1988-06-20批准 1989-04一0，实施 GB 9742-88 pH值)。取lomL试液，加4.5m.L硫酸溶液 (5%)，此时溶液的酸度c(HI)应约0.3mol/Lo 加2mL}fj酸铁溶液(100g/L)，室温下放置20min。加5mL草酸溶液(50g/L)，放置5恻no 加0.2mL抓化亚锡盐酸溶液(20g/L),稀释至25mL,摇匀，放置5min.所呈蓝色与标准比较。 标准是取规定量的硅酸盐 (Si0,)杂质标准溶液，稀释至lomL，与同体积试液同时同样处理。 若用分光光度法测定，应按下述条件:测定波长为820nm、用 lcm吸收池，以试剂空 白为参 比。 标准系列的配制:吸取不同量的硅酸盐 (Si03)杂质标准溶液，稀释至lomL(必要时标准中 应加人适量基体)，与同体积试液同时同样处理。 GB9742-88 附 录 A 本标准与国际标准在技术内容上的差异 (参考件) 本标准除根据我国标准格式对国际标准IS06353/1-1982中GM5作编辑性修改外，在技术内 容上的差异为: A1 木标准规定取试液体积为lomL，试液的最终体积为25mL。国际标准对这些未做规定。 AZ 本标准将铂酸馁溶液 (1008/L)的加人量由国际标准规定的1mL改为2mLo A3 加人钥酸铁溶液后的放置时间由5min改为20min. A4 本标准规定在制备试液时，如有必要，应以2，4一二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH 值。国际标准对此未做规定。 A ‘本标准规定了分光光度法测定的具体条件。 附加说明: 本标准由全国化学标准化技术委员会提出。 本标准由北京化学试剂总厂归口。 本标准由北京化学试剂研究所负责起草。 本标准主要起草人杨葆真、王化圣。