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提高氢氧化镁质量的几项措施
2008-01-29
卤水综合利用工程项目采用南风集团自行开发、设计的工艺，该工艺五种产品联产(硫脲、硫氢化钠、硫酸钡、氯化钡、氢氧化镁)，成本低廉，属国际首创；经过几年来不断完善改进，目前工艺日臻完善，主要设备运
行平稳，产量达标；但由于原料盐湖卤水中有机物及其它杂质含量较高，直接影响氢氧化镁等几种产品的质量。因此有必要对原料卤水进行处理，并结合其他一些措施，以改善氢氧化镁产品的质量，提高企业的经济效益。
运城盐湖卤水状况
盐湖卤水为黄褐色，不透明，粘度较大，为8.7mPa?s，含有许多的微小固体悬浮物，呈油状。搅拌时产生大量气泡，表明大分子有机物含量很高。盐湖卤水中的有机物主要为盐湖中浮游生物的代谢产物及陆源有机物，陆源有机物主要以腐殖化合物的形式存在。在陆地腐殖化合物的形成中，木质素起着主要作用。
卤水中除含有大量的有机质外，还含有一些无机杂质离子。如硼、溴、钙、磷、铁、钾、铝及水不溶物等。原料卤水分析结果见下表1。
名称 物质含量(g/L)MgCl 339.52
名称 物质含量(g/L)MgCl 339.5
2
MgSO 34.59
4
CaSO 0.23
4
NaCl 16.69
B 0.67
Br 2.0
Si 0.14
水不溶物 0.2
TOC
TOC
1.965
从分析结果来看；卤水中总有机碳含量达到了1.965g/L，如果折合成有机物含量将会更高，是影响氢氧化镁产品质量的主要因素。其次B、Br含量也较高，对产品质量会造成影响。
实验部分
仪器与试剂
仪器：烧杯、电磁搅拌器、三口烧瓶、真空泵、烘箱、冷凝器等。
试剂：盐湖卤水：(Mg2+90g/L；SO2-30g/L-50g/L；Cl-250g/L)；硫氢化
4
钡(硫化碱分公司卤水综合利用工程中间产物)；反应用水(电渗析水)；絮凝剂
(自制)；活性炭(太原新华活性炭厂)。
实验过程及原理
反应原理
该方法是基于以下反应：
MgCl+Ba(HS)→Mg(OH)↓+HS↑+BaCl·2HO
2 2 2 2 2 2
实验过程
盐湖卤水经过絮凝吸附精制后，与硫氢化钡溶液反应，反应快结束时加氢氧化钠溶液使反应料液pH12，反应完全后，氢氧化镁料浆在母液中沉化50min后过滤，滤饼用热水洗涤烘干即得高纯氢氧化镁，母液经脱硫脱色蒸发得氯化钡产品。
2.2.2工艺流程简图
实验结果与讨论
盐湖卤水精制
由于盐湖卤水中杂质成分复杂，粘度大、颜色深，不但含有大量有机物，还有一些无机杂离子，如果不经过精制势必影响氢氧化镁质量，根据国内外众多的有关水处理技术，并结合南风盐湖卤水的特殊性，我们选择了先絮凝，后吸附的方法来降低卤水的粘度、水不溶物和有机质，达到卤水精制的目的。
絮凝剂的选择
在众多的絮凝剂中，我们选择了聚铝、明矾、氢氧化镁、膨润土、聚丙烯
酰氨等等。实验结果见表2。
表2 絮凝剂的选择
序 絮凝剂名称号
氢氧化镁(NaOH和聚铝反应生成)
明矾
膨润土
聚铝
优点
絮凝吸附效果好，过滤速度快，合成产品质量好
絮凝吸附效果好，合成产品质量好
絮凝吸附效果好，合成产品质量好
絮凝吸附效果好，合成产品质量好
缺点
给系统中引入Na+过滤速度慢
加入量太大，成本高，不易过滤
不易过滤
在以上所选的絮凝剂中，考虑到氢氧化镁是绿色无机絮凝剂，且对卤水中的硼来说是良好的吸附剂，据资料介绍，吸附时边生成氢氧化镁边吸附较单独加氢氧化镁在同样情况下，吸附量要大四倍左右。根据以上几种絮凝剂比较，我们选择用氢氧化钠和聚铝作为絮凝剂。
序号粉状活性炭加入量TOC(g/L)0原卤水(R)1.96131.4324
序号
粉状活性炭加入量
TOC(g/L)
0
原卤水(R)
1.96
1
3
1.43
2
4
1.15
3
5
0.80
4
7
0.68
5
8
0.60
6
10
0.55
由实验结果可知，当粉状活性炭的加入量为5g时，就可吸附大量的有机质，当活性炭的加入量再增加时，TOC虽也下降，但降低幅度不是很多，造成生产成本增加，为确保产品质量，活性炭的加入量定为5g比较合适。
沉化时间对产品中Cl-含量的影响
由于Mg(OH)
2
成品中Cl-含量很高，我们试图通过改善洗涤来降低Cl-含量，
但无论是加大洗水量，还是提高洗水的温度，成品中Cl-含量还有0.2%～0.3%，
在一次实验中发现，Mg(OH)
2
在合成反应完成后，在其母液中沉化一段时间对
其质量有明显的改善，尤其是产品中的氯离子能大幅度下降。实验结果如表4。
表4 沉化时间对产品中Cl-含量的影响
序号
沉化时间(min)
Cl-(%)
1
0
0.22
2
30
0.08
3
50
0.004
4
60
0.073