职业任务模块三有机污染物测定.ppt

有机污染物的测定 3.1 甲醛的测定 3.2 苯、甲苯、二甲苯的测定—气相色谱法 3.3 总挥发性有机化合物（tvoc）的测定—毛细管气相色谱法 3.4 苯并［a］芘的测定--高效液相色谱法 3.1 甲醛的测定 （一）AHMT分光光度比色法 （二）酚试剂分光光度法 （三）乙酰丙酮分光光度比色法 （四）气相色谱法 甲醛的检验方法  （一）AHMT分光光度比色法 (GB/T 16129-1995) 主题内容与适用范围 原理 试剂和材料 仪器和设备 采样 分析步骤 结果计算 方法特性 1.主题内容与适用范围 2. 原理 3. 试剂和材料 硫代硫酸钠标准溶液的标定方法： 吸取三份10.00mL碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)＝0.1000mol/L，分别置于250mL碘量瓶中，加70mL新煮沸但已冷却的水，加1g碘化钾，振摇至完全溶解后，加10mL 1mol/L的盐酸溶液，立即盖好瓶塞，用水封瓶口，摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至溶液至浅黄色，加2mL 0.5％淀粉溶液，继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式(1)计算： 式中：c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol／L； V——滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。 3.12 甲醛标准贮备溶液： 取2.8ml甲醛溶液（含甲醛36％～38％）于1L容量瓶中，加0.5ml硫酸并用 水稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度大致为1mg/mL （可稳定3个月）,其准确浓度用下述碘量法标定。 取上述标准贮备溶液稀释（约）10倍作为贮备液，此溶液置于室温下可使用1个月。 4.仪器和设备 5 采样 6 分析步骤 6.1 标准曲线的绘制 最小二乘法求回归方程 A＝a+bc 6.2 样品测定 7 结果计算 7.1 将采样体积按公式（2）换算成标 准状况下的采样体积。 7.2 空气中甲醛浓度按公式（3）计算。 8 .方法特性 甲醛的检验方法 可见分光光度计波长(λ)至630nm处，用1cm比色皿，以水作为参比调100%T，测定各管溶液的吸光度。 2、特点 所用的试剂少，需要用硫酸锰试纸排除二氧化硫的干扰。 对室内空气来说，二氧化硫含量很低，可以不用硫酸锰试纸。 3、采样 用一个内装5mL酚试剂吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量采样10L，记录采样点的温度和大气压力。 4、分析步骤 (1) 标准曲线的绘制:以回归方程的斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs； (2) 样品测定 5、结果计算 （三）乙酰丙酮分光光度比色法  （GB／T15516-1995） 甲醛的监测方法 （四）气相色谱法 1.原理 空气中的甲醛在酸性条件下吸附在涂有2，4二硝基苯6201的担体上，生成稳定的甲醛腙。用二硫化碳洗脱后，经OV-色谱柱分离，用氢焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。 2.采样 采样管内装150mg吸附剂，两端用玻璃棉堵塞，用胶帽密封。 甲醛的监测方法 （四）气相色谱法 3.分析步骤 ①气相色谱测试条件 分析时，应根据气相色谱仪的型号和性能，制定能分析甲醛的最佳测试条件； ②绘制标准曲线和测定校正因子； ③样品测定。 甲醛的监测方法 （四）气相色谱法 4.计算 (1)用标准曲线法计算空气中甲醛的浓度 (2)用单点校正法计算空气中甲醛的浓度 本方法检出限为0.25μg/ 5 ml (按与吸光度0.02 相对应的甲醛含量计) ,当采样体积为30 L时,最低检出限浓度为0.008 mg/ m3 优点：不受乙醛的干扰,而且方法简便、选择性和重复性较好、误差小,测试成本较低。 缺点：生成稳定的生色物质室温下需要约60min 的诱导期 （三）乙酰丙酮分光光度比色法  （GB／T15516-1995） 原理 甲醛气体经水吸收后，在PH＝6的乙酸－乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长414nm处测定，反应式如下： 黄色化合物 3、采样 用一个内装5mL水和1.0mL的乙酰丙酮溶液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量采样30L，记录采样点的温度和大气压力。 4、分