GB/T 15506-1995水质　钡的测定　原子吸收分光光度法.pdf

中华人 民共 和 国国家标 准 水 质 钡 的测定 GB/r15506一1995 原子 吸收分光光度法 Waterquality-Determinationofbarium- Atomicabsorptionspectrometry 1 主题内容和适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了测定工业废水中可滤性钡的原子吸收分光光度法。 1.2 适用范围 1.2.1本方法适用于化工、机械制造行业等排放工业废水中可滤性钡的测定。 1.2.2 测量范围:本方法检测限为1.7mg/L,测定上限为500mg/L。若样品浓度大于测定上限，可于 分析前将样品适当稀释。 1.2.3 干扰:当试样中共存有5000mg/L钾、钠、镁、铭、铁;500mg/L铬;100mg/L铿及1000 (V/V)硝酸、4%(V/V)高氯酸、2%(V/V)盐酸时对钡的测定无显著影响。100mg/L钙的存在所产 生的背景吸收的影响也可忽略。 2 定义 可滤性钡 未经酸化的水样中能够通过。.45um滤膜的钡。 3 原理 从钡空心阴极灯辐射出的特征波长((553.6nm)的光，通过火焰(乙炔一空气)原子化系统产生的样品 蒸气时，被蒸气中钡元素的基态原子所吸收，测量553.6urn处的吸光度便可定量测出样品中钡的浓 度 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。 4.1硝酸NHO)3;( P一1.42g/mL，优级纯。 4.2硝酸(HNO,):P=1.42g/mL. 4.3 高氯酸(HC),( ):P=1.67g/mL，优级纯。 4.4 硝酸溶液 1+1。用硝酸((4.2)配制。 4.5 硝酸溶液:1+99。用硝酸((4.1)配制。 4.6 钡标准贮备液:P=10.0mg/m1。称取1.9030g硝酸钡B〔a(NO,)z,*谱纯〕，用硝酸(4.5)溶解， 必要时加热，直至溶解完全，然后用硝酸(4.5)稀释定容至100_m,l 4.7 燃料:乙炔，用钢瓶气或乙炔发生器供给，纯度不低于99.6000 4.8 氧化剂:空气，AllFIhItr*fwot#L4#9?.;#AA,}}oIarr,-:+_}}c=+as 、，。、，二二_.，、，tt卜 国家环境保护局1995一03门5批准 1995一08一01实s GB/r15506一 1995 他杂质。 4.9滤膜:孔径0.45p-. 5 仪器 5.1通用实验室设备 所用玻璃器皿、聚乙烯容器、过滤器等均先后用洗涤剂，和硝酸((4.4)洗刷或浸泡并用水冲洗干净后 备用。 5.2 原子吸收分光光度计及钡空心阴极灯。仪器操作参数可根据仪器说明书进行选择，下列参数供参 考 a. 测量波长(nm);553.6; b. 灯电流(mA);10; c.通带宽度(nm);0.5; d. 观察高度(mm):12; e.火焰种类:乙炔一空气，还原型。 注:① 乙炔一空气火焰点燃后，必须使燃烧器温度达到热平衡后方可进行测量，否则将影响测定的灵敏度和精密度. ②钡测定灵敏度还强烈地依赖于火焰类型和观察高度，因此必须仔细地控制乙炔和空气的比例，恰当地调节燃 烧器高度。 6 样品 用聚乙烯塑料瓶采集样品。样品采集后立即(或尽快)通过。.45pm滤膜过滤，得到的滤液用硝酸 (4.1)酸化至pHl--2之间并注入聚乙烯塑料瓶保存。 了步骤 了.1 溶液的制备 7.1.1 工作标准溶液的制备 用硝酸溶液((4.5)稀释标准贮备液((4.6)，至少制备四个工作标准溶液，其浓度范围应包括试样中待 测钡元素的浓度 了门.2 试样的制备 样品((6)或样品((6)的稀释液即为试样。样品((6)的稀释采用硝酸溶液((4.5)如果样品((6)含较多有 机物需要消介，则取100mL样品((6)置烧杯中，加5mL硝酸(4.1)，在电热板上加热至大部分有机物分 解。取下稍冷，加入2mL高氯酸((4.3)继续加热至开始冒白烟。如果消介不