快递包装重金属含量的测定方法.docx

快递包装重金属含量的测定方法 注意：本测定方法的使用可能涉及到某些有危险的材料、操作和设备，但并未对与此有 关的所有安全问题都提出建议。使用者在应用本测定方法之前有责任制定相应的安全和保护 措施，并确定相关规章限制的适用性。 1范围 本附录规定了对封套、包装箱、包装袋、电子运单、集装袋、填充物、胶带等快递包装 重金属含量测定的电感耦合等离子质谱法。 本附录适用于对封套、包装箱、包装袋、电子运单、集装袋、填充物、胶带快递包装中 铜、锌、铅、镉、铝、硒、铝、碑、银、汞等重金属含量的测定。 2方法概要 试样经微波消解后，注入电感耦合等离子体质谱仪，在一定的浓度范围内，待测元素其 信号强度与含量成正比，与标准系列比较，内标法定量。 3试剂和材料 除非另有说明，仅使用优级纯的试剂，实验用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格 和实验方法规定的一级水的要求。 浓硝酸：p=1.42 g/mL, 65% （质量分数）。 硝酸溶液（2%,体积分数）。 过氧化氢：p=l. 10 g/mL, 30% （质量分数）。 4铜、锌、铅、镉、铭、硒、钥、碑、银、汞和金元素标准储备液（1000 |Jg/mL）： 按GB/T 602配制或直接使用有证的元素标准溶液。 金标准使用液（10四/矶）：准确吸取1mL金元素标准储备液（3.4）于100 mL容 量瓶中，用硝酸（3.2）稀释至刻度，混匀。 铜、锌、铅、镉、铭、硒、铝、碑和银混合标准工作溶液：分别吸取铜、锌、铅、 镉、铭、硒、钥、碑和银元素标准储备液（3.4）,经硝酸（3.2）逐级稀释，配制混合标准系 列浓度依次为：1 pg/mLs 10 pg/mL 20 四/kL、50 pg/mL 100 pg/mLo 汞标准工作溶液：吸取汞元素标准储备液（3.4）,经硝酸（3.2）逐级稀释，配制 汞标准系列浓度依次为：1 pg/mLs 2 pg/mL 4 |Jg/mL、8 pg/mL 10 pg/mL,在配制过程中 应加入金标准使用液（3.5）,使每一浓度汞标准工作溶液中金的浓度为100 |Jg/Lo 3. 8内标标准储备溶液：p=100 pg/mLo 宜选用 6Li、45Sc、74Ge 89Y、103Rh、115In. 185Re、209Bi 为内标元素。可直接购 买有证标准溶液，用硝酸溶液(3.2)稀释至100 pg/Lo 3.9质谱仪调谐溶液:p=10pg/Lo 宜选用含有Li、Y、Be、Mg、Co、In、Tl、Pb和Bi元素为质谱仪的调谐溶液。可直接 购买有证标准溶液，用硝酸溶液(A 3.2)稀释至10四人。 4仪器 电感耦合等离子体质谱仪：仪器参数及使用条件参见表1和表2。 微波消解仪。 粉碎设备：粉碎机，剪刀或其他合适的粉碎设备。 4电子天平：精确至0.1 mgo 表1电感耦合等离子体质谱工作条件 项目 工作参数 高纯氧气 纯度大于99. 999% 射频功率 1 100 W 辅助气流量 1. 20 L/min 冷却气流量 15. 00 L/min 载气流量 0. 85 L/min 样品提升率 1. 00 L/min 透镜电压 6. 00 V 表2推荐的分析物质量数与内标物 元素 质量数 内标 铜 63, 65 Ge 锌 66 Ge 银 60 Sc 铝 95, 98 Rh 碑 75 Ge 镉 111 Rh 铅 208 Re 铭 53 Sc 硒 82 Ge 汞 202 Re 5分析步骤 5.1试样粉碎 取适量样品，用粉碎设备（A 4.3）将试样粉碎成粒径不超过5 mmX5 mm的碎片，混 匀，置于干燥器内。 2试样消解 称取粉碎干燥后的试样约0.2 g~0. 3g （精确至Img）于消解管中，加入金标准使用液 （3.5） 0.5 niL, 3 mL浓硝酸（3. 1）和2 mL过氧化氢（A 3.3）。盖上盖子，置于微波消解 仪（A4.2）中进行消解，消解程序参见表3o消解结束后冷却至室温，将消解液转移至50 mL 容量瓶中，用水冲洗消解管盖及管壁3次以上并将清洗液转移至容量瓶，稀释至刻度，混 匀，待测。 表3微波消解程序 步骤 设置温度 /℃ 爬坡时间 /min 保持时间 /min 功率/W 1 120 5 5 1200 2 160 5 10 1200 3 195 5 35 1200 注：因采用 序，以消解完全 微波消解仪的规格和型号不同，实际应用时可采用不同的消解程 以后消解液澄清透亮为宜。 5.3空白试验 按同一试样消解方法进行试剂空白试验。 4仪器调谐 点燃等离子体后，仪器需预热稳定30mino首先用质谱仪调谐溶液（3.9）对仪器的灵敏 度、氧化物和双电荷进行调谐，在仪器的灵敏度、氧化物、双电荷满足要求的条件下，调谐 溶液中所含元素信号强度的相对标准偏差工5机在涵盖待测元素的质量范围内进行质量校正和